食品中氨基甲酸乙酯的测定-酱油

2022-11-16 16:42:32 月旭科技（上海）股份有限公司

（图片来源：包图网）

适用范围

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本标准规定了啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱法测定。

本标准适用于啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的测定。

参考标准：《GB 5009·223-2014 食品中氨基甲酸乙酯的测定》

试样制备

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样品摇匀，称取2g（精确至0.001g）酱油样品，加100.0μL 1.0μg/mL氨基甲酸乙酯工作液、氯化钠0.3g，超声溶解、混匀。

SPE净化步骤净化

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SPE柱：Welchrom^® Celite AZO，规格：2g/12mL；

上样：试样液全部上样，静置10min；

淋洗：10mL正己烷，弃去；

洗脱：15mL 5%乙酸乙酯-乙醚溶液，压干，接收。

洗脱液经装有2g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后，收集于15mL刻度试管中，室温下用氮气缓缓吹至约0.5mL，用甲醇定容至1.0mL制成测定液，供GC/MS分析。

注意事项

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加标水平：在2.0g试样中加入100μL 1μg/mL氨基甲酸乙酯工作液，加标水平0.05mg/kg，机读数为0.1μg/mL。

色谱条件

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● 气相色谱条件

色谱柱：WM-InoWAX，30m×0.25mm×0.25μm 。

进样口温度：250℃；

升温程序：50℃，保持1min，以8℃/min升温至180℃，再以240℃/min后运行5min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒流模式：1.0mL/min；

进样量：1μL。

● 质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70eV；

传输线温度：250℃；

离子源温度：230℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：氨基甲酸乙酯选择监测离子：44、62、74、89，定量离子62；

溶剂延迟：8min。

色谱图及加标回收率结果

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表1.标准曲线

图1.氨基甲酸乙酯0.1μg/mL对照图谱

图2.酱油样品图谱

图3.酱油样品加标0.05mg/kg图谱

表2.样加标0.05mg/kg回收率表

-	平均回收率	RSD（N=2）
氨基甲酸乙酯	80.59%	0.30%

相关产品信息

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货号	名称	规格
00567-20008	SPE小柱	Welchrom^®Celite AZO，2g/12mL，20pk
00837-05003	离心管	Welchrom^®一次性离心管，平盖，锥形底，RCF12000xg，袋装，灭菌，15mL，25/包
00824-31001	Welch 固相萃取装置	Welch 固相萃取装置 12位方缸
00821-32291	盖子+垫片	Welchrom^®预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk
00821-40927	样品瓶	Welchrom^®2mL透明短螺纹广口样品瓶带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk
03909-22001	色谱柱	WM-InoWAX，30m×0.25mm×0.25μm