BDO一网打尽 | 过程监测篇

2024-04-10 17:58:29, 福立仪器 浙江福立分析仪器有限公司


BDO(1,4-丁二醇)运用广泛,是一种重要的化工原料,炔醛法是目前最常用的合成方法。在使用该工艺合成BDO时,通过对其合成工艺各过程监测,可及时判断合成过程中反应进度,并根据监测结果及时调整合成工艺中各过程条件,确保高效、顺畅完成BDO整体合成。

某化工企业炔醛法合成BDO流程示意图

本方案以福立F80为主要检测仪器,对某化工企业BDO合成实际流程工艺进行监测,得出以下相关结果。

01

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02

系列过程监测---甲醛生产过程

(1)甲醛产品泵出口---37~55%甲醛水溶液中甲醇(<8%)含量测定

方法1---双FID检测

方法2---双TCD检测

(2)甲醛生产过程中ECS尾气中甲醇、二甲醚分析

3阀4柱单气路系统单FID单TCD检测

合并两通道谱图

(1)标气:甲醇0.1%,二甲醚0.199%,甲烷0.497%,氧气0.493%,一氧化碳0.982%,二氧化碳0.996%,氮气余量

1、 甲烷  2、二甲醚  3、甲醇  4、甲烷  5、二氧化碳  6、氧气  7、氮气

(2)标气:甲烷0.501%,乙烷0.504%,乙烯0.5%,乙炔0.2%,氢气0.999%,氧气21%,二氧化碳1.02%,氮气余量

1、 甲烷+乙烷+乙烯+乙炔  2、甲烷  2、二氧化碳  3、氢气 4、氧气  5、氮气

03

系列过程监测---置换乙炔过程

氮气置换乙炔气后的乙炔氧气分析

3阀4柱单气路系统单FID单TCD检测

色谱柱组合1分析结果

1、乙炔  2、O2  3、N2

色谱柱组合2分析结果

1、乙炔  2、O2  3、N2

04

系列过程监测---BYD炔化反应和中间罐

BYD炔化反应和中间罐区中BYD及其杂质的分析---双TCD检测

炔化反应塔底样品

05

系列过程监测---氢气中杂质分析

项目制氢过程中99.9%氢气中微量CH4,CO,CO2分析,检测量1μL/L;氢气中O2,N2杂质分析,检测量0.01%

TCD谱图

1、O2+Ar  2、N2

FID谱图

1、CO2  2、CH4  3、CO

06

系列过程监测---水中甲醇分析

样品配制:甲醇(68.6986%)、丙炔醇(0.8337%)、BYD(1.0446%)

1、甲醇 2、丙炔醇3、BYD

07

系列过程监测---废水中有机物分析

混合标样:甲醇、丙炔醇、正丁醇、BDO和BYD各1%

1、 甲醇  2、丙炔醇  3、正丁醇  4、BDO  5、BYD

1、 甲醇  2、丙炔醇  3、正丁醇  4、BDO  5、BYD

结语

福立F80气相色谱仪,性能稳定,可扩展功能强大,可以快速连续监测反应过程中的物质变化,在BDO合成过程中可监测分析多种挥发性有机物,帮助及时调整生产条件,优化生产过程,提高产率和产品质量。

关于福立仪器

浙江福立分析仪器有限公司成立于1998年,是一家专注于色谱质谱研发、生产、销售、服务的高新技术企业,是国家重点扶持的专精特新“小巨人”企业,也是国产色谱仪器领军企业,公司拥有现代化的生产基地和省级企业研究院,致力于为客户提供高效、精准、可靠的分析仪器和解决方案。

公司聚焦色谱近三十年,从色谱零部件到整机,全产业链的色谱研发布局,承担并顺利完成了科技部国家重大科学仪器专项,突破色谱关键技术,引领国产色谱技术发展迈入新的篇章。

2023年6月,苏州纳微科技股份有限公司(股票代码:SH 688690)入股福立仪器,携手打造集色谱填料、分析仪器及整体解决方案于一体的色谱质谱创新平台,双方战略合作迈入全新阶段,开启色谱技术发展新征程。

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