No.226|六溴环十二烷三种异构体的分析-CP C18 MGIII & CORE C18

2022-09-27 17:33:47, YoYo老师 三耀精细化工品销售(北京)有限公司


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2021年6月4日,生态环境部办公厅、工业和信息化部办公厅、住房城乡建设部办公厅和市场监管总局办公厅联合发布“关于履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》禁止六溴环十二烷生产、使用有关工作的通知”。通知再次强调“自2021年12月26日起,禁止六溴环十二烷的生产、使用和进出口。各地各部门认真落实履约工作要求,各省(区、市)制定了省级履约实施方案,将禁止六溴环十二烷的生产、使用和进出口作为一项重要的履约任务积极推进。”

近期大曹三耀技术中心收到用户反馈,在分析六溴环十二烷的三种异构体时,遇到分离度低的问题,希望我们筛选更好的色谱条件和色谱柱完成六溴环十二烷的三种异构体之间的良好分离

首先,我们使用用户提供的六溴环十二烷三种异构体液体标准品,在用户提供的流动相体系下,使用核壳型CAPCELL CORE C18色谱柱,分别对混合标准品进行分析,结果如图1所示,可在6分钟内完成3种六溴环十二烷异构体的良好拆分(若想进一步改善分离,可尝试对流动相中有机相比例进行调节或设置合适的梯度条件)。

图1 CAPCELL CORE C18等度分析色谱图


【色谱条件】

色谱柱:CAPCELL CORE C18 S2.7; 

             2.1×100 mm(A342A10285)

流动相:5mmol/L

             CH3COONH4 / CH3CN = 70 / 230

流   速:0.30 mL/min

柱   温:35 °C

检   测:AB SCIEX QTRAP 5500; POSITIVE;

             NEGATIVE

样   品:各333ppb

进样量:5 μL


接下来,我们使用全多孔型CAPCELL PAK C18 MGIII色谱柱,在上述体系下进行分析(由于规格与上述色谱柱有差,因此重新设计梯度进行分析),结果如图2所示,使用C18 MGIII色谱柱,也可以在14min内得到三种异构体的良好拆分结果

图2 CAPCELL PAK C18 MGIII梯度分析色谱图


【色谱条件】

色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGIII S3; 

             2.0×150 mm(A19IB50003)

流动相:A: 5mmol/L CH3COONH4   B: CH3CN

B(%) 70%(0min)→70%(0.5min)→75%(7min)→75%(13min)→70%(13.1min) →70%(15min)

流   速:0.30 mL/min

柱   温:35 °C

检   测:AB SCIEX QTRAP 5500; POSITIVE;

             NEGATIVE

样   品:各333ppb

进样量:5 μL


同时,我们也考察了核壳型CAPCELL CORE C18色谱柱梯度条件下的分析情况

图3 CAPCELL CORE C18梯度分析色谱图


【色谱条件】

色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGIII S3; 

             2.0×150 mm (A19IB50003)

其他条件同上。


最后,参考SN/T 3543-2013《出口食品中六溴环十二烷的测定 液相色谱-质谱/质谱法》,使用CAPCELL PAK C18 MGIII色谱柱,对混合标准品进行分析,结果如图4所示,可在8min内得到三种异构体的良好拆分结果

图4 参考SN/T 3543-2013CP MGIII分析色谱图


【色谱条件】

色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGIII S3; 

             2.0×150 mm(A19IB50003)

流动相:A:75%CH3OH    B:CH3CN

B(%) 20%(0min)→20%(1min)→55%(1.1min)→55%(11min)→20%(11.1min) →20%(20min)

流   速:0.25 mL/min

柱   温:35 °C

检   测:AB SCIEX QTRAP 5500; POSITIVE;

             NEGATIVE

样   品:各333ppb

进样量:5 μL


综上,在用户提供流动相体系下使用CAPCELL CORE C18CAPCELL PAK C18 MGIII色谱柱均可得到三种异构体的良好拆分结果

使用CAPCELL PAK C18 MGIII色谱柱参考SN/T 3543-2013《出口食品中六溴环十二烷的测定 液相色谱-质谱/质谱法》也可得到三种异构体良好拆分结果


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六溴环十二烷检测推荐用柱:


CAPCELL CORE C18 S2.7; 2.1x100mm(货号F51105)


CAPCELL PAK C18 MGIII S3; 2.0x150mm(货号F92747)


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