2022-09-27 17:33:47, YoYo老师 三耀精细化工品销售(北京)有限公司
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2021年6月4日,生态环境部办公厅、工业和信息化部办公厅、住房城乡建设部办公厅和市场监管总局办公厅联合发布“关于履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》禁止六溴环十二烷生产、使用有关工作的通知”。通知再次强调“自2021年12月26日起,禁止六溴环十二烷的生产、使用和进出口。各地各部门认真落实履约工作要求,各省(区、市)制定了省级履约实施方案,将禁止六溴环十二烷的生产、使用和进出口作为一项重要的履约任务积极推进。”
近期大曹三耀技术中心收到用户反馈,在分析六溴环十二烷的三种异构体时,遇到分离度低的问题,希望我们筛选更好的色谱条件和色谱柱,完成六溴环十二烷的三种异构体之间的良好分离。
首先,我们使用用户提供的六溴环十二烷三种异构体液体标准品,在用户提供的流动相体系下,使用核壳型CAPCELL CORE C18色谱柱,分别对混合标准品进行分析,结果如图1所示,可在6分钟内完成3种六溴环十二烷异构体的良好拆分(若想进一步改善分离,可尝试对流动相中有机相比例进行调节或设置合适的梯度条件)。
图1 CAPCELL CORE C18等度分析色谱图
【色谱条件】
色谱柱:CAPCELL CORE C18 S2.7;
2.1×100 mm(A342A10285)
流动相:5mmol/L
CH3COONH4 / CH3CN = 70 / 230
流 速:0.30 mL/min
柱 温:35 °C
检 测:AB SCIEX QTRAP 5500; POSITIVE;
NEGATIVE
样 品:各333ppb
进样量:5 μL
接下来,我们使用全多孔型CAPCELL PAK C18 MGIII色谱柱,在上述体系下进行分析(由于规格与上述色谱柱有差,因此重新设计梯度进行分析),结果如图2所示,使用C18 MGIII色谱柱,也可以在14min内得到三种异构体的良好拆分结果。
图2 CAPCELL PAK C18 MGIII梯度分析色谱图
【色谱条件】
色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGIII S3;
2.0×150 mm(A19IB50003)
流动相:A: 5mmol/L CH3COONH4 B: CH3CN
B(%) 70%(0min)→70%(0.5min)→75%(7min)→75%(13min)→70%(13.1min) →70%(15min)
流 速:0.30 mL/min
柱 温:35 °C
检 测:AB SCIEX QTRAP 5500; POSITIVE;
NEGATIVE
样 品:各333ppb
进样量:5 μL
同时,我们也考察了核壳型CAPCELL CORE C18色谱柱在梯度条件下的分析情况。
图3 CAPCELL CORE C18梯度分析色谱图
【色谱条件】
色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGIII S3;
2.0×150 mm (A19IB50003)
其他条件同上。
最后,参考SN/T 3543-2013《出口食品中六溴环十二烷的测定 液相色谱-质谱/质谱法》,使用CAPCELL PAK C18 MGIII色谱柱,对混合标准品进行分析,结果如图4所示,可在8min内得到三种异构体的良好拆分结果。
图4 参考SN/T 3543-2013CP MGIII分析色谱图
【色谱条件】
色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGIII S3;
2.0×150 mm(A19IB50003)
流动相:A:75%CH3OH B:CH3CN
B(%) 20%(0min)→20%(1min)→55%(1.1min)→55%(11min)→20%(11.1min) →20%(20min)
流 速:0.25 mL/min
柱 温:35 °C
检 测:AB SCIEX QTRAP 5500; POSITIVE;
NEGATIVE
样 品:各333ppb
进样量:5 μL
综上,在用户提供流动相体系下,使用CAPCELL CORE C18、CAPCELL PAK C18 MGIII色谱柱均可得到三种异构体的良好拆分结果。
使用CAPCELL PAK C18 MGIII色谱柱,参考SN/T 3543-2013《出口食品中六溴环十二烷的测定 液相色谱-质谱/质谱法》,也可得到三种异构体良好拆分结果。
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六溴环十二烷检测推荐用柱:
CAPCELL CORE C18 S2.7; 2.1x100mm(货号F51105)
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