有“锂”行天下 | 测定锂电池正极粉末中铜颗粒含铜颗粒数量

2023-07-27 18:55:55, 珀金埃尔默珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司

引言

在锂电池行业中，正极材料的质量对电池性能和循环寿命起着关键作用。而正极粉末中含有的铜颗粒数量直接影响到电池的性能和稳定性，通过合适的测定方法和仪器设备，我们能够更好地了解正极粉末中铜颗粒的含量和分布情况，从而优化制造工艺，改进产品质量，提升电池性能。

样品信息

正极粉末

下图中较大的块状物体为200目（约70um）的单质铜粉。其余的为正极粉末，从显微镜中看出，正极粉末的粒径差异较大，有部分亚um基本的颗粒存在。

图1 样品信息图

样品前处理

称取0.500g样品，加入5mL王水，于石墨消解仪上125℃消解2h，冷却后用纯水定容至50mL，上机测定总Cu含量。称取0.100g、0.200g样品，用纯水定容至50mL，用涡旋混匀后，悬浊液上机测定Cu颗粒。

“锂”想仪器

锂电池的关键材料中的杂质元素的浓度，对电池的充放电性能起到至关重要的作用。一般金属元素杂质分析采用ICP-OES。而ICP-OES由于其仪器原理的局限，无法满足部分浓度较低杂质元素的检测。ICP-MS检出限相比ICP-OES更低，能很好地解决这一问题。针对锂电池元素杂质分析，珀金埃尔默NexION系列ICP-MS具备如下优势：

采用AMS全基体进样系统，在线通入稀释气，配合大锥孔设计，有效解决高酸及高颗粒样品中易堵塞锥口的问题。

采用四极杆离子偏转器（QID)，90度偏转离子，可以获得优异的基体耐受性、仪器稳定性以及更低的记忆效应。

单颗粒(SP)-ICP-MS评估铜颗粒、含铜颗粒的数量及粒径分布。

应用举例

ICP-MS测定正极材料中杂质元素的回收率

ICP-MS测定正极材料中杂质元素的平行性

SP-ICP-MS测定正极材料中铜颗粒及含铜颗粒的数量、粒径及分布结果

图2 NexION^®系列ICP-MS

结果讨论

样品基体较大，采用标准加入法测定保证结果准确性。Cu₆₃与Cu₆₅结果一致，证明样品没有收到质谱干扰，结果可靠。样品的三个平行样，平行性结果良好。在采用王水消解时，发现有少许肉眼可见黑色不溶物存在。单颗粒分析结果，5个样品颗粒数目平行性较好。从单颗粒结果的图表可知，Cu的尺寸分布呈正态，意味着Cu的存在比较均匀。

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