干货 | 聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)：分子量、L/G比例、支化数量分析

今天，小编就分享一篇基于SEC-MALS方法分析PLGA分子量、尺寸、溶液构象以及支化PLGA的L/G比例、支化数量的方案，快来一睹为快吧！ 

聚乳酸-羟基乙酸共聚物（poly(lactic-co-glycolic acid)，PLGA）由两种单体—乳酸和羟基乙酸随机聚合而成，是一种可降解的功能高分子有机化合物，具有良好的生物相容性、无毒、良好的成囊和成膜的性能，已被广泛应用于制药、医用工程材料和现代化工业领域。PLGA可用来生产药物缓释微球、骨修复材料、骨固定材料、支架材料、伤口缝合线、皮肤移植物、口腔种植体、人工导管等。美国食品和药物管理局（FDA）因其具有良好的生物降解性和生物相容性，已批准其用于生产各种治疗设备和输送药物。

因使用传统的体积排阻色谱法（SEC）表征支化PLGA具有明显局限性，FDA的研究人员使用绝对分子量检测技术（SEC-MALS），精确控制两种合成单体的比例和分子量分布来调节PLGA的性能，还可以通过添加少量多功能单体对主链结构改性，获得不同支化度的分支侧链来调节PLGA的性能。

折光指数增量，即dn/dc值，是SEC-MALS准确测定分子量的关键因素，通过测定不同臂数（2-6）的支化PLGA标样以及市售PLGA样品的dn/dc表明，PLGA的dn/dc值与L/G比率呈线性关系。当L:G比增加时，dn/dc值减小。测试的几种溶剂，如四氢呋喃、乙腈和丙酮，都存在这样的规律。由于溶剂折射率较低，丙酮的dn/dc比四氢呋喃增加了近两倍。准确的dn/dc值对于全面表征不同L:G比的PLGA至关重要。

图1通过支化度分析，测定了不同臂数（2-6）的支化PLGA的支链单元数，测定结果与理论值高度一致。在较高分子量末端观察到，支链单元数向上偏差可能是由于聚合物浓度较低，导致支链单位计算不准确。也有可能分子聚集在一起，呈现出比单个分子更高的支链数。在所有样本中都观察到了同样的趋势。

图1. 不同臂数（2-6）的支化PLGA支链单元数随分子量的变化图。

图2.不同臂数（2-6）的支化PLGA标样以及市售PLGA样品的构象图。

以特性粘度对分子量作图，得到Mark Houwink曲线图。通过α数值可以判断样品的构象，一般α数值接近于0，表明样品是球形结构，0.5-0.8是线性结构，1.8-2.0是棒状结构。α数值越小，样品的支化度越高。图1中，A是来自Sandostatin、Corbion、Evonik和Lactel的市售Glu-PLGA样品的Mark Houwink曲线叠加图，B是不同臂数（2-6）支化PLGA标样的Mark Houwink曲线图，每个样品重复3次。C，D，E，F是Sandostatin公司的Glu-PLGA(批次分别是356166-1，356166-2，356510和357028）与不同臂数（2-6）支化PLGA标样的构象叠加图。

综上所述，SEC-MALS方法不仅可以分析PLGA的分子量，尺寸，溶液构象，更能进一步解析出支化PLGA的L/G比例，以及臂膀数量（支化数量）等重要信息，从而精确控制PLGA产品的质量，满足制备出特定的宏观材料性能的需求。

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