湿法消解和高压密闭消解法|测定锰矿石中镍的含量

2022-04-14 17:18:53, 美诚北京安合美诚科学仪器有限公司

【前言】

锰在自然界分布广泛，几乎各种矿石及硅酸盐的岩石中均含有锰。常见的锰矿有软锰矿、硬锰矿、沼锰矿、水锰矿、褐锰矿、黑锰矿、菱锰矿等等。锰矿石除含有锰外，还含有二氧化硅、磷、铁、铝、镁、钙、钛、锌、钾和钠等元素，并伴生有铜、钴、镍及其他稀有金属。锰矿石是重要的冶金工业及化学工业的原料。在冶金方面，用含铁的优级锰矿是可以冶炼锰铁、矽锰；在钢中加入适量的锰可以大大增强钢的机械性能，如延性、展性、韧性及抗磨损功能；而锰和铜的合金可以制造防腐的金属贮藏器和船舶器材。在化学工业方面，锰矿石还是制取二氧化锰、硫酸锰、高锰酸钾等化工产品的原料。然而，不同产地、不同矿中锰矿石成分差异较大。随着经济的发展，对产品的要求越来越高，而原料成分含量的波动直接影响产品质量，因此准确测定锰矿石中各种成分的含量非常重要。

【标准】

根据国家标准《GB/T14949.2-2021 锰矿石镍含量的测定火焰原子吸收光谱法》和出入境检验检疫行业标准《SN/T2638.2-2010进出口锰矿石中铁、铝、镁、钙、钛、磷、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》，以硬锰矿为例，使用湿法消解法和高压密闭消解法进行实验探讨，测定硬锰矿中镍的含量。

【实验方法】

1. 湿法消解

实验设备

石墨消解器（预消解、赶酸、碳化、加热、干燥）

DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手

陶瓷纤维马弗炉（灰化、灼烧、熔融、热处理）

TE0912 陶瓷纤维马弗炉

实验步骤

准确称取干燥样品0.20g（精确至0.0001g），置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入几滴超纯水润湿样品，加入20ml盐酸溶液、2ml硝酸溶液，在石墨消解器上低温溶解，待溶解完全后，稍冷，加入5ml氢氟酸溶液、2ml高氯酸溶液继续加热至白烟冒尽。向烧杯中加入15ml盐酸溶液，加热溶解盐类。用热纯水冲洗杯壁，然后，用盛有少量纸浆的中速滤纸过滤。用盐酸洗涤烧杯及沉淀（4~5次），再用热纯水洗涤几次。将滤液作为主液保留。

将滤纸和残渣转移至铂坩埚中，放入陶瓷纤维马弗炉中低温灰化，然后升温至600℃灼烧30min，冷却后，加入几滴超纯水润湿，加入（4~5）滴硫酸溶液，5ml氢氟酸溶液，移至石墨消解器上加热蒸发至产生硫酸白烟。加入1.0g碳酸钠，将铂坩埚移入陶瓷纤维马弗炉中，升温至1000℃熔融20min。冷却后将坩埚连同熔融物移至300ml烧杯中，加入30ml盐酸溶液，放置在石墨消解器上加热溶解熔融物，取出并冲洗坩埚，将所得溶液与主液合并。蒸发溶液至50~60ml。冷却，转移至100ml容量瓶中，多次反复清洗烧杯合并洗液至容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，混匀，待测。同时做空白实验。

2. 高压密闭消解

实验设备

DR-8H反应釜专用消解仪

实验步骤

准确称取准确称取干燥样品0.20g（精确至0.0001g），置于聚四氟乙烯内罐中，加入3ml盐酸溶液、1ml硝酸溶液、1.5ml氢氟酸溶液。将内罐置于不锈钢外罐中，并加盖拧紧，按照以下程序设定进行消解实验。

待消解完成，取出消解罐待冷却至室温，打开不锈钢消解外罐，箱内罐中加入0.5ml高氯酸溶液，放置在反应釜消解仪上加热至白烟冒尽。再向其中加入8ml盐酸溶液和少量超纯水，加热溶解盐类。冷却至室温，将溶液转移至100ml容量瓶中，多次反复洗涤消解内罐及内罐盖，合并洗液至容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，混匀，待测。同时做空白实验。