测定茯苓中微量元素的前处理方法

【前言】

茯苓是多孔菌科、真菌茯苓属的干燥菌核，寄生于松树根，有野生和家种之分，是我国传统中药，味甘、淡、性平无毒，具有抗菌、祛湿利水、健脾和胃、宁心安神、补体强身等作用。茯苓含有多种微量元素，如：镁Mg、铁Fe、锰Mn、锌Zn、钾K、钠Na等。

随着经济的不断发展，诸多研究中发现微量元素是中药归经和药性物质基础的重要组成部分，其特点是数量少，功能作用大，对许多生物分子(蛋白质和生物酶等)的活性往往起着关键的调控作用。人们也越来越重视微量元素在药理、临床、预防、诊断、治疗人体微量元素缺乏症等方面的作用，因此，检测茯苓中微量元素的含量对深入认识中药有效成分及药理活性具有重要意义。

【实验方法】

样品制备：

将茯苓样品切片晒干，置于90℃鼓风干燥箱中干燥2h，取出稍冷，粉碎、研磨、过100目筛子，混匀，置于干燥称量瓶中备用。

A.  湿法消解

石墨消解器-DR-40

MW-D20型 实验室超纯水器

实验步骤：

准确称取茯苓粉末样品0.50g（精确至0.0001g）置于聚四氟乙烯试管中，加入8.0ml 硝酸溶液和2ml 盐酸溶液，加盖静置过夜。第二天消解前先取下试管盖，将试管置于石墨消解器上，升温至120℃进行消化溶解，待试样完全溶解且呈透明时，石墨消解器升温至135℃浓缩消解液至1.0ml左右，取下，冷却，将消解液转移至50ml容量瓶中，并用超纯水多次洗涤试管，合并洗液至容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀，待测。同时做空白实验。

B.  微波消解法 

微波消解仪（微波消解，温压双控）

MD6T型 微波消解仪

石墨消解器（预消解，赶酸，恒温加热）

DR-15型 石墨消解器和石墨消解器助手

实验步骤：

准确称取茯苓粉末样品0.20（精确至0.0001g）置于微波消解内罐底部，加入5ml硝酸溶液，加盖浸泡过夜，第二天再加入2ml过氧化氢溶液，拧紧消解罐，放入微波消解仪中按照以下程序设定进行消解实验。

程序设定：HNO3 5ml， H2O2  2ml

消解完成，待冷却后开罐，取出微波消解内罐，置于石墨消解器上，在135℃赶酸至1ml左右。待消解罐放冷后，用1%的硝酸定容至50ml的容量瓶中，待测。同时做空白实验。

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