特色方案 | 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定

2022-01-22 02:36:46, 技术部 岛津(上海)实验器材有限公司


  


水产品中

孔雀石绿和结晶紫

残留量的测定



      孔雀石绿和结晶紫均为人工合成的有机化合物,属于三苯甲烷类化学物,既是染料,也是杀真菌、杀细菌、杀寄生虫的药物。2019年12月27日,孔雀石绿被列入食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单[1]。毒理学实验表明,结晶紫是一种剂量相关的致癌物质, 应避免长期、大剂量和大面积使用。本文建立了孔雀石绿和结晶紫残留量的测定方法。
关键词:
孔雀石绿,结晶紫,ShimNex CS C18,HPLC,荧光检测器


实验部分

Part One



1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪(RF-20A荧光检测器);

色谱柱:ShimNex CS C18 5 μm 4.6×250 mm (货号:380-01230-01);

SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器(货号:380-00341);

LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(货号:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(货号:380-00751-02),SHIMSEN Pipet PMII-100(货号:380-00751-04),SHIMSEN Pipet PMII-1000(货号:380-00751-06)。

1.2 对照品溶液的制备

取隐色孔雀石绿和隐色结晶紫对照品适量加乙腈制成每1 mL含隐色孔雀石绿和隐色结晶紫各0.1 μg的溶液。

1.3 分析条件

色谱柱:ShimNex CS C18 5 μm 4.6×250 mm (货号:380-01230-01)

柱温:35℃

检测器:激发波长265 nm;发射波长360 nm

流速:1.3 mL/min

进样量:20 μL

流动相:A:0.05 M乙酸铵缓冲液(pH 4.5),B:乙腈,A:B = 20:80





实验结果

Part Two



按照上述色谱条件(1.3)进行采集,对照品溶液色谱图如下:

对照品溶液:

对照品溶液重现性:




结论

Part Three



本文建立了水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定的HPLC-荧光检测器方法。参照GB/T 20361-2006中的色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18 对孔雀石绿、结晶紫的衍生产物隐色孔雀石绿、隐色结晶紫进行分析。结果显示各组分峰形和重现性良好,分离度大于 1.5 满足检测要求。此方法可为水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定提供参考。




END





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