2023-11-01 12:14:09, 市场部 岛津(上海)实验器材有限公司
特色方案
鸡蛋中4种喹诺酮类药物残留量的测定
本研究建立了鸡蛋中 4 种沙星的测定方法。参照农业部 781 号公告-6-2006 前处理方法,采用岛津的SHIMSEN Styra C18-U 产品对鸡蛋样品样品进行净化,Shim-pack Scepter C18 色谱柱进行分离,岛津 LC-20AD 检测分析。对空白样品加标后(添加浓度:恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星为 10 μg/kg,达氟沙星为2 μg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行 3 份样品考察回收率和 RSD,结果显示,加标回收率为72.76-89.45%, RSD 为 3.98-7.10%,回收率高,重现性好。该方法为鸡蛋中 4 种沙星的测定提供参考。
实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD 超高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack Scepter C18(5μm,4.6×250 mm;P/N:227-31020-06)
纯水机:PR-FP-0120α-MT1( + 60L水箱+取水器);
固相萃取小柱:SHIMSEN Styra C18-U(200 mg/3 mL;P/N:380-00876-07);
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器(P/N:380-00341);
LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial( P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet 移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10( P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000( P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
色谱柱:Shim-pack Scepter C18(5μm,4.6×250mm;P/N:227-31020-06)
流 速:1.0mL/min
进样量:20 μL
柱 温:25 ℃
荧光检测器:激发波长:280nm;发射波长:450nm
流动相:
A:磷酸/三乙胺溶液(取85%磷酸3.4mL,加水稀释至1000mL,三乙胺调pH至2.45)
B:乙腈
A:B=82:18
1.3 样品前处理
1.3.1 样品提取
取试料2g于50mL 离心管中,加 2mL 磷酸盐提取液(称取磷酸二氢钾 6.8 g,加水溶解并稀释至500mL,用0.5M 氢氧化钠溶液调 pH 至 6.98),涡旋混匀,超声10min,于10000 r/min 离心 3 min,取出上清液, 向残渣中继续加2mL磷酸盐提取液,按照上述操作重复提取 1 次,合并2次上清液,待净化。
1.3.2 样品净化
SHIMSEN Styra C18-U 200 mg/3 mL
3mL乙腈、3mL 乙腈(30%)-缓冲液*、3mL上述磷酸盐提取液活化,弃去流出液;待净化液上样,弃去流出液;3mL 水清洗,弃去流出液,抽干小柱;2mL洗脱液*洗脱, 收集流出液,抽干小柱,用洗脱液定容至 2mL,涡旋混匀, 过 0.22 μm HPTFE 滤膜,供 HPLC 分析。
缓冲液*:乙腈:磷酸/三乙胺溶液 0.05M(取 85%的磷酸 3.4 mL,加水稀释至 1000 mL,用三乙胺调 pH 至 2.4 ) =30:70
洗脱液*:乙腈:磷酸/三乙胺溶液 0.05M(取 85%的磷酸 3.4 mL,加水稀释至 1000 mL,用三乙胺调 pH 至 2.4 ) =30:70
实验结果
2.1 色谱图
2.2 鸡蛋中 4 种喹诺酮类药物残留量的 HPLC 检测添加回收结果
将鸡蛋空白样品进行加标后(添加浓度:恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星为 10 μg/kg,达氟沙星为 2μg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行 3 份样品考察回收率和 RSD,具体结果如下:加标回收率为 72.76-89.45%, RSD 为 3.98-7.10%, 回收率高,重现性好。
结论
本研究建立了鸡蛋中4种沙星的测定方法。参照农业部781号公告-6-2006前处理方法,采用岛津的 SHIMSEN Styra C18-U 产品对鸡蛋样品样品进行净化,Shim-pack Scepter C18 色谱柱进行分离,岛津LC-20AD检测分析。对空白样品加标后(添加浓度:恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星为10μg/kg,达氟沙星为2 μg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和 RSD,结果显示,加标回收率为72.76-89.45%,RSD为3.98-7.10%,回收率高,重现性好。该方法为鸡蛋中恩诺沙星、环丙沙星、 沙拉沙星和达氟沙星的测定提供参考。
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