赛事关注|讲故事赢大奖,分析检测大赛火热进行中

2023-11-01 12:14:09, 市场部 岛津(上海)实验器材有限公司


SHIMADZU

药斯卡争霸赛

#寻找分离分析检测高手

岛津(上海)实验器材有限公司

2023.10.8—2023.12.08


赛事火热进行中,点击立即查看


听说最近药斯卡挑战赛进行得如火如荼,作为主办方别光看热闹啊,你自己有什么拿得出手的作品吗?

今年的参赛选手真是身怀绝技,至于我嘛,嘿嘿,还真有个...

愿闻其详

那有酒吗?(╹◡╹)

快说啦,别卖关子了

那请听我娓娓道来。

这是一个涉及辅料分析的故事,这个的背景呢是磺丁基醚-β-环糊精( SBE-β-CD)作为药用辅料能有效提高药物的溶解性、稳定性、生物利用度等,有关物质包含β-CD(杂质A)、HBSA(杂质C)、DBSA(杂质D)等。欧洲药典推荐使用CD-Screen-IEC色谱柱,该色谱柱为特殊的阴离子交换柱,因难购买耐用性差,希望采用常规方法进行分析。


那你是用什么办法解决的呢?

HBSA、DBSA极性大,尝试了HILIC分离模式,无法有效分离主峰及三个杂质。使用常规C18色谱柱并加入TEAA改善保留,三个杂质可实现分离,但是120A孔径的色谱柱分析该物质寿命不好。最终采用300A大孔径的色谱柱ShimNex WP C18-S进行分析,杂质A、C、D可实现分离,杂质D峰会受样品中小杂质的干扰,通过优化柱温,提高TEAA浓度,最终实现完全分离,无溶剂及未知杂质干扰,峰形和重现性良好,满足检测需求。


确实厉害,那可以分享一下具体的分析方法吗?

当然啦。~

仪器配置:Shimadzu LC-40D XR

色谱柱:ShimNex WP C18-S(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01234-87;S/N:6FC03085)

检测器:Shimadzu ELSD-LTⅢ,漂移管温度:50℃,增益:Wide,过滤器:4

柱温:30℃

流速:0.8 mL/min

进样量:10 µL

流动相:A:0.1 M TEAA溶液(pH=7)  B:甲醇

技术人员确实非常不易,抛开玄学,还要考察各种参数,从仪器到流动相、再到色谱柱,堪称全能!



Let''s GO!


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第三届药斯卡争霸赛

各位药物分析的老师,

我们搭建平台,

请您施展才华,

您讲故事我来听,

我们没有酒,只有大奖!



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