2023-11-01 12:14:09, 市场部 岛津(上海)实验器材有限公司
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听说最近药斯卡挑战赛进行得如火如荼,作为主办方别光看热闹啊,你自己有什么拿得出手的作品吗?
今年的参赛选手真是身怀绝技,至于我嘛,嘿嘿,还真有个...
愿闻其详
那有酒吗?(╹◡╹)
快说啦,别卖关子了
那请听我娓娓道来。
这是一个涉及辅料分析的故事,这个的背景呢是磺丁基醚-β-环糊精( SBE-β-CD)作为药用辅料能有效提高药物的溶解性、稳定性、生物利用度等,有关物质包含β-CD(杂质A)、HBSA(杂质C)、DBSA(杂质D)等。欧洲药典推荐使用CD-Screen-IEC色谱柱,该色谱柱为特殊的阴离子交换柱,因难购买耐用性差,希望采用常规方法进行分析。
那你是用什么办法解决的呢?
HBSA、DBSA极性大,尝试了HILIC分离模式,无法有效分离主峰及三个杂质。使用常规C18色谱柱并加入TEAA改善保留,三个杂质可实现分离,但是120A孔径的色谱柱分析该物质寿命不好。最终采用300A大孔径的色谱柱ShimNex WP C18-S进行分析,杂质A、C、D可实现分离,杂质D峰会受样品中小杂质的干扰,通过优化柱温,提高TEAA浓度,最终实现完全分离,无溶剂及未知杂质干扰,峰形和重现性良好,满足检测需求。
确实厉害,那可以分享一下具体的分析方法吗?
当然啦。~
仪器配置:Shimadzu LC-40D XR
色谱柱:ShimNex WP C18-S(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01234-87;S/N:6FC03085)
检测器:Shimadzu ELSD-LTⅢ,漂移管温度:50℃,增益:Wide,过滤器:4
柱温:30℃
流速:0.8 mL/min
进样量:10 µL
流动相:A:0.1 M TEAA溶液(pH=7) B:甲醇
技术人员确实非常不易,抛开玄学,还要考察各种参数,从仪器到流动相、再到色谱柱,堪称全能!
Let''s GO!
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第三届药斯卡争霸赛
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