药用牡蛎中铅、镉含量的测定

2021-07-29 19:17:21, 上海光谱上海光谱仪器有限公司

牡蛎主治敛阴，潜阳，止汗，涩精，化痰，软坚，治惊痫，眩晕，自汗，盗汗，遗精，淋浊，崩漏，带下，瘰疬，瘿瘤。药用牡蛎大部分白色物质，不溶于水和乙醇。作为制药行业中的原材料，所含的重金属含量必须经过安全消费测试。

重金属对人体的新陈代谢及正常的生理功能有明显伤害作用，并抑制人体正常生理功能的发挥，一旦被人体吸收，可引起蓄积性毒性反应，所以人体中重金属含量过高会导致各种疾病的发生。药用牡蛎作为制药行业中的原材料，必须经过重金属含量检测合格方可使用。

本方法研究了以牡蛎贝壳为主要原材料的药用牡蛎中铅、镉含量的测定方法，该方法分别用硝酸、盐酸做介质消解，快速、简洁、灵敏度高。

2020版《中国药典》：通则（0406原子吸收法）：通则2321铅、镉、砷、汞、铜的测定原子吸收分光光度法。限量标准：铅为≤ 5mg/kg，镉为≤ 1.0mg/kg。

实验准备及要求

原子吸收分光光度计：SP-3803AA，铅、镉元素灯
分析天平：万分之一的电子天平
微波消解仪，石墨赶酸器
普通实验室玻璃仪器：100mL、50mL、刻度容量瓶等若干（玻璃器皿均用酸泡制过夜）。
移液器：100-1000uL，5000uL及相应的移液枪头若干。
化学试剂：硝酸、盐酸、双氧水等（除另有说明，化学试剂均为优级纯或BV-Ⅲ）
实验用水：所有实验用水均为18.2MΩ的纯水。
国家标准物质扇贝、大虾：GBW10024(GSB-15)、GBW10050(GSB-28)

实验中标液及中间液的制备

标准储备液：
—水中铅100ug/mL（介质5%硝酸）GBW(E)082825
—水中镉1000ug/mL（介质5%硝酸）GBW(E)082822
铅中间溶液的制备：
用移液器取1mL铅标准储备溶液（100ug/mL）用2%的硝酸溶液定容至100mL，此溶液为1000ng/mL铅中间溶液。
镉中间溶液的制备：
用移液器取1mL镉标准储备溶液（1000ug/mL）用2%的硝酸溶液定容至100mL，此溶液为10ug/mL镉中间溶液。再用移液器移取1mL10ug/mL镉溶液1mL用2%硝酸溶液定容至100mL容量瓶中，此溶液为100ng/mL镉中间储备液。

实验方法

A:中药供试品牡蛎和国家标准物质扇贝、大虾制备：准确称取牡蛎试样和扇贝、大虾标准物质各0.5g（精确至0.0001g）置聚四氟乙烯消解罐内，加混酸（硝酸、盐酸）3-5mL混匀浸泡过夜，盖上内盖旋紧外套，置微波消解仪消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置石墨赶酸器中缓缓加热至红棕色蒸气挥尽（或滴加1mL双氧水消除去棕色烟），并继续缓缓浓缩至2-3mL，放冷。同法同时制备试剂空白溶液和加标1000ng/mL，0.5mL的铅、100ng/mL,0.5mL的镉标准溶液测定其回收率。

B:转移定容：用18.2MΩ的纯水洗涤转移。以少量多次的原则（至少3次）定容到50mL容量瓶中。

测定方法：铅、镉的测定（石墨炉法）

测定参考条件：见表1

表1 铅、镉石墨炉条件参数

铅标准曲线

用移液器分别精密量取（5.2）中间液：0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容，此溶液中含铅分别为0.0、2.50、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL，自动进样器精密移取标准溶液20uL和5uL基体改进剂（含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的混合溶液），注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线见表2。

表2 铅的升温参数、标准曲线、回归方程

镉标准曲线

用移液器分别精密量取（5.3）中间储备溶液：0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容。制成每lmL分别含镉0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ng/mL的溶液，自动进样器精密移取标准溶液10uL和5uL基体改进剂（含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的混合溶液）注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线见表3。

表3 镉的升温参数、标准曲线、回归方程

样品测定

在最佳分析条件下对牡蛎样品进行测定，并做加标回收实验，结果如下：

表4 牡蛎样品及铅、镉加标回收率的测试结果

标准物质测定

在最佳条件下对国家标准物质扇贝、大虾进行分析及方法验证，测试结果及精密度结果为考察此方法的准确度和可靠性，各标准物质的测试结果与标准值吻合，标准物质测定结果列于表5中。

表5 国家标准物质：GBW10024(GSB-15)、 GBW10050(GSB-28)样品成分分析结果

总结

基于微波消解系统，本次实验使用标准曲线法并采用氘灯背景校正。加标回收率在94%-102%，对于扇贝、大虾标准物质实验测定结果铅、镉准确率均达到93%-102%，得到标准曲线相关系数R值均大于0.999。石墨炉原子吸收法良好的重现性、精密度在1.7%-2.4％；准确率高，完全满足对药用牡蛎检测中铅、镉的测定，并适合于常规重金属的分析。

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