理学XRF测试油品中的硫

从原油到经过石油炼制生产的各种油品，理学XRF可以提供全面的S含量检测方案。本文和大家分享理学波长色散型XRF对各种油品中不同S含量的分析。分析的标准依据ASTM D2622-16。顺便说一句，中国现行的《GB/T 11140-2008 石油产品硫含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法》便是依据ASTM D2622:2007起草的。

本次使用的测定设备是：理学波长色散型 X 射线荧光光谱仪 ZSX Primus IVi。

ZSX Primus IVi 是一款下照射顺序式波长色散型 X 射线荧光光谱仪（WDXRF）（即X光管在样品下方）；针对如今石油实验室所需进行的常规分析进行了优化。样品室与光学室之间的可编程切换真空密封装置，能够使光学室保持真空状态，同时让样品室处于氦气环境中，从而最大限度地减少氦气消耗，并缩短样品室中气氛转换所需的时间。该光谱仪配备了一个 4 千瓦的 X 射线管，并且在标准配置中包含了可覆盖从氧（O）到锔（Cm）元素的分析晶体。

安装在样品和 X 射线管之间的铍制初级射线滤光片，能保护 X 射线管窗口，避免其在测量过程中因样品洒落而受损。

在测定时：对于低硫浓度样品，峰位计数时间为 200 秒，背景计数时间为 100 秒；对于高硫浓度样品，峰位计数时间为 20 秒，背景计数时间为 10 秒。

校准柴油时使用了符合 “2 号柴油燃料” 标准的样品，校准汽油和煤油时则分别使用了以异辛烷为基质的标准样品和以煤油为基质的标准样品。校准曲线如图 1 所示，校准结果列于表 1 中。

标准矿物油使用了含有聚硫化物的矿物油校准标准品，分别对低硫含量范围（0至1000 PPM）和高硫含量范围（0至5% ）进行校准。校准曲线如图 2 所示，校准结果列于表 2中。

使用原油标准品、“2 号柴油燃料” 标准品和渣油标准品，分别对原油、高硫柴油和渣油进行校准。校准曲线如图 3所示，校准结果列于表 3中。

将每种样品取 4 毫升倒入一个液体样品池中，该样品池配有 3.6 微米厚的聚酯薄膜（Mylar® ）分析膜。

S元素在柴油、汽油和煤油的标准曲线

图1:上图可以点击放大

S元素在含有聚硫化物的矿物油的标准曲线

图2:上图可以点击放大

S元素在原油、柴油和渣油的标准曲线

图3:上图可以点击放大

总结