未知聚合物的热重分析

实验

将13.8 mg未知聚合物样品置于陶瓷坩埚(N5200040)中，无需进一步的样品制备或处理。在氮气吹扫(50 mL/min)下，按照以下温控程序加热样品:

在热重分析中，加热程序的每一步都有一个特定的目的。上述加热程序的步骤可以用类似的方式描述，如表1所示。

表1.热程序每一步的目的的描述

上述加热程序是使用珀金埃尔默TGA9实施的，如图1所示。

图1. 珀金埃尔默Pyris^™ TGA 9热重分析仪

结果

从未知聚合物获得的热谱图如图2所示。

图2.通过分析未知聚合物材料获得的TGA数据（点击查看大图）

第一次失重发生在100至220°C 之间，这是由于结合水的释放(1.16%)。接下来的降解是聚合物的热解(64.23%)，起始温度为400°C。在氮气气氛下发生的最终降解是碳酸钙脱羧生成氧化钙(5.423%)。化学计量计算可用于确定材料中碳酸钙的总量，公式如下:

在这种情况下，CaCO₃的分子量为100.1 amu，而降解产物CaO和CO₂的分子量分别为56.1和44.0 amu。因此，可以计算出聚合物由于脱羧(CO₂损失)而损失5.42%，这意味着CaCO₃的总重量%为12.33%(在该特定样品中为1.7 mg)，CaO的剩余重量%为6.91%。这也允许通过从TGA运行结束时的最终质量(8.46%)中减去CaO的计算重量来计算任何其他无机填料，得出重量%为1.55%(0.21 mg)。

最后，切换到空气后出现的降解是由碳燃烧导致，这意味着该材料的碳含量为20.71%。这种碳可能来自两种来源之一。一种是样品中存在的碳黑，另一种是样品热解过程中产生的碳。