新标准今日实施!赛里安带你全面解读维生素D测定新方法!

2024-03-13 19:43:55, 天美色谱 天美仪拓实验室设备(上海)有限公司


新标准今日实施!

赛里安带你全面解读

维生素D测定新方法!

由国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了GB5009.296—2023《食品安全国家标准食品中维生素D的测定》,于2024年3月6日正式实施。

关于维生D相关最新新闻:2月25日,娃哈哈集团创始人、董事长宗庆后因病逝世,享年79岁。

知道吗?大家小时候熟知的娃娃哈AD钙奶,每瓶含有约3.5微克的维生素D占成人每日建议摄入量的50%左右。

赛里安带你了解GB5009.296—2023《食品安全国家标准食品中维生素D的测定》新标准的变化:

一、新标准,新方法“新”在体现在哪?

● 替代了GB 5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中第三法“食品中维生素D的测定液相色谱串联质谱法”和第四法“食品中维生素D的测定高效液相色谱法”

● 标准名称修改为《食品安全国家标准食品中维生素D的测定》

● 增加了在线柱切换反相液相色谱法

二、如果要做这个新标准中在线柱切换反相液相色谱法,如何实现呢?

● 原理:

试样经氢氧化钾乙醇溶液皂化,液液萃取或固相萃取净化、浓缩后,一维液相色谱通过C8柱将维生素D与其他杂质分离后,由柱切换阀转入二维液相色谱中,通过C18柱分离维生素D2和维生素D3;紫外检测器检测,内标法(或外标法)定量。当试样中不含维生素D2时,可用维生素 D2作内标测定维生素D3;当试样中不含维生素D3时,可用维生素D3作内标测定维生素D2。否则,用外标法测定。

● 仪器:

赛里安 LC6000超高效液相色谱仪系统:

赛里安 LC6100全能四元泵

赛里安 LC6210 高精度、低残留自动进样器

赛里安 LC6320 多功能立式柱温箱

赛里安 LC6420 双波长紫外可见检测器

赛里安 LC6430 超高灵敏度二极管阵列检测器

● 标准品

维生素D2标准品:麦角钙化醇(C28H44O,CAS号:50-14-6),纯度≥98%

维生素D3标准品:胆钙化醇(C27H44O,CAS号:67-97-0),纯度≥98%

● 色谱柱

一维色谱柱:C8柱,柱长150mm,柱内径4.6mm,粒径5μ,或者相当者;

二维色谱柱:多环芳烃(PAH)C18柱,柱长150mm,柱内径4.6mm,粒径3μm,或相当者

富集柱:C18柱,柱长5 mm,柱内径 4.6 mm,粒径 4 μm,或相当者。

● 流动相与梯度洗脱程序:

● 赛里安LC6000超高效液相色谱参数设置

在线柱切换流路图:

● 赛里安LC6000超高效液相色谱参数维生素A、D、E示例色谱图

▲ 维生素D示例色谱图

▲ 维生素A与维生素E示例色谱图


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