加标回收如何操作和计算？

是指在没有被测物质的样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值。

在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。

计算公式：回收率P=（加标试样测定值-试样测定值）/加标量*100%。

1. 加标物的形态应和待测物的形态相同。

2. 加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；加标物的浓度宜高，加标体积宜小，一般不超过原始试样体积的1% ，保持样品的基体不变。

3. 当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。

4. 加标量(总质量)应与样品中相应待测物含量(总质量)相近，一般为试样含量的0.5~2倍，不超过3倍，加标后的总量不超过测定上限，如样品含量小于检出下限时，可按检出下限加标。

5. 加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%。

• 称取5g样品（精确至0.01g）至50mL离心管中，加入10mL乙腈，迅速涡旋混合2min，超声提取15min，于4℃下4000r/min离心5min，上清液转移至25mL比色管中，残留物再用10mL乙腈重复提取一次，合并提取液于比色管中并用乙腈定容至刻度，混合均匀，所得提取液待净化。

• 取5mL待净化液过经处理过的SPE柱，收集洗脱液，将收集的洗脱液于40℃下水浴氮吹至干，用甲醇定容至1mL，过0.22μm滤膜后待上机分析。

在这个实验中，我们需要的上机浓度为10ng/mL,现有的目标物标准品储备液浓度为1mg/L。那么，怎么计算加标量呢？

● 首先我们需要确定上机前定容体积，此时定容的体积为1mL；

● 然后确定中间步骤的稀释倍数：我们看到备用液体积实为25mL，但参与过柱的仅为5mL，此时我们可以确定这里有一个5倍的稀释倍数。

即，在此实验中若要使得上机浓度为10ng/mL，1mg/L的标准品需要在称完基质样品后加入0.05mL。

假设此时样品加标回收率为100%，那么，样品含量是怎么计算的呢？

注意，我们称取样品的质量为5g，此时，10ng/mL*1mL*100%/5g=0.002ng/kg。

具体计算时需要代入准确的称样值，标准品纯度也需要进行折算。

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