2023-08-17 20:18:42, 王静 艾杰尔-飞诺美(Agela & Phenomenex)
简介
手性分离可以通过多种方式进行,其中色谱分离的方法在过去几十年中日益成熟,并且成为分析和制备手性化合物最成熟和令人信赖的工具。基于多糖的手性固定相色谱柱,例如Lux系列色谱柱,是对应异构体手性分离最常用的色谱柱种类之一,该手性固定相也经常用于制备纯化,因为在这种固定相上,从分析级别放大到制备级别非常容易。
抗过敏药物,也称为组胺拮抗剂,可有效治疗季节性鼻炎和过敏性皮炎等过敏反应。艾杰尔飞诺美对15种抗过敏药物在Lux多糖固定相手性色谱柱上进行了相关分析,涉及到的分离模式包括极性有机、正相和反相。分析中用到的各种抗过敏药物结构如图1所示。
图1 抗过敏药结构图
材料和方法
系统:液相色谱
检测器:UV紫外检测
色谱柱:Lux Cellulose-1, Lux Cellulose-2, Lux Cellulose-3, Lux Cellulose-4, Lux Amylose-2,规格均为250mm×4.6mm, 5μm
流速:1mL/min
温度:室温
结果和讨论
图1中的15种抗过敏药物的手性异构体在Lux(Lux Cellulose-1, Lux Cellulose-2, Lux Cellulose-3, Lux Cellulose-4, Lux Amylose-2)多糖固定相色谱柱上的不同模式下进行了分析。在经过多种流动相进行系统筛选后,得到了最佳分离结果,相关信息见表1。
表中总结了所用的Lux固定相、对映体的选择性、保留时间以及每种化合物所用的等度条件等相关信息。其中所有分析均达到1.5的基线分离标准,对应异构体的保留时间在5~10分钟之间,所有分离均为30分钟内完成。对于偏碱性抗过敏药类分析物,分析中可以使用0.1%的二乙胺(DEA)作为添加剂。DEA作为一种离子抑制剂减少了分析物与硅羟基的不必要相互作用,同时可以改善峰的形状。
表1 抗过敏药物在Lux多糖固定相上的手性分离
此外,在这15种分离中,有8种都是在正相分离模式下效果较好。正相模式在极性和选择性方面与超临界流体色谱(SFC)模式非常相似。在SFC模式中,甲醇乙醇或者异丙醇中的氢氧化铵也可以作为碱性添加剂以改进峰形。SFC模式因其高通量、低溶剂消耗、低背压和高分辨率等特点而极具吸引力,此外该模式也更易于规模化——在飞诺美Axia填装工艺下制作的产品上达到制备规模。
飞诺美所有的Lux手性产品在300Bar压强下都可以保持稳定,并且可以在甲醇,乙醇,异丙醇或者乙腈条件下于SFC模式下使用。两种抗过敏药物手性分离结果见图2。
图2 两种抗过敏药物手性分离结果
结论
使用飞诺美Lux多糖固定相分析色谱柱可以成功实现对所研究的抗过敏类药物的手性分离。所有用到的分析产品都可以扩展到制备级别色谱柱或者相关填料产品,因此所有这些分离方案除了分析之外还都可以应用于制备级别。
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