赛默飞助力半导体解决有机物污染,向“芯”而行!

2023-07-12 19:10:32, 飞飞 赛默飞色谱与质谱分析


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颜伟贤


半导体产业已经成为全球经济发展的重要支柱之一,半导体产业链中原材料提炼、光刻和封装等过程均可能存在空气和水污染。随着国家环保要求的提升,环境空气中挥发性有机物已成为国家大气污染物监管重点。半导体制造常需要用到一些有机试剂,比如异丙醇,丙酮,二甲苯等,对这些试剂的纯度要求也较高,对生产过程所用的有机试剂的杂质水平必须进行严密控制和监测以减少污染情况的发生。

针对半导体行业环境空气和有机试剂纯度检测需求,赛默飞基于全新的Thermo Scientific™ ISQ7610系列单四极杆气质联用仪和Thermo Scientific™ Orbitrap Exploris GC系列超高分辨气质联用仪推出针对性的解决方案,以助力半导体企业更好的符合法规监管要求和确保产品生产安全。

 ISQ 7610 GCMS

Orbitrap Exploris GC


01.

半导体高纯试剂杂质鉴定


以异丙醇为例,在半导体工业中异丙醇可作芯片等表面清洗溶剂,异丙醇具有较高的挥发性和较低的残留物含量,可用于清洗半导体材料表面,是最常使用的有机试剂之一。而基于半导体行业的特点,对有机试剂的纯度要求极高,因此对有机试剂进行杂质分析极为关键。

利用Orbitrap Exploris GC超高分辨气质联用仪对市售的两个不同品牌异丙醇进行杂质鉴定。

图1 样品1和样品2杂质鉴定TIC图

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通过高分辨谱库及精确质量碎片推算结构,样品1中杂质1的最终确定为 C6H14O(Thexyl alcohol),其质谱图与结构式如下:

图2 样品1 RT:5.39min杂质鉴定结果

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通过高分辨谱库及精确质量碎片推算结构,样品2杂质1的最终确定为 C6H12O2(Butyl acetate),其质谱图与结构式如下:

图3 样品2 RT:5.32min杂质鉴定结果

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通过高分辨谱库及精确质量碎片推算结构,样品2杂质2的最终确定为 C23H44O3,其质谱图与结构式如下:

图4 样品2 RT:15.84min杂质鉴定结果

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Orbitrap Exploris GC超高分辨气质联用仪在对高纯试剂进行杂质鉴定的同时也能对鉴定的杂质进行精确定量。

图5 对高纯试剂杂质苯甲醛进行鉴定并对其进行精确定量(点击查看大图)

Orbitrap Exploris GC超高分辨气质联用仪在全扫描模式下依然具有极高灵敏度,能实现半导体有机试剂杂质的有效检出,结合最高24万分辨率和极佳的质量精度,获得精确的同位素分布信息,对半导体有机试剂杂质实现有效检出的同时进行准确的结构推定并对其精确定量。


02.

晶圆制造洁净室空气监测


洁净室和微环境中空气贯穿整个生产工艺流程,要最大程度减少环境引起的晶圆污染,必须分析气体介质中微粒、杂质和特定污染物,包括有机物、痕量金属等。提高半导体良品率同时需要将制造过程对环境影响降至最低,赛默飞气相气质可为固定污染源废气中挥发性有机物(苯系物、卤代烃、烷烃等)、非甲烷总烃等分析、VOCs 在线分析,以及洁净室或废水废气中挥发性和半挥发性有机物提供分析方案。

采用 CIA Advantage VOCs 采样系统,结合赛默飞气质联用仪优良的定性定量能力,实现洁净室空气中108种VOCs的在线分析(PAMS+TO15)。该方案可以用于环境空气、室内空 气、污染源等挥发性有机污染的监测,也可以用于连续不间断在线监测。

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03.

半导体企业大气污染物排放


不同地区相继推出针对半导体行业的污染物排放标准,监控的挥发性有机物包括苯,苯系物,异丙醇等,参考的测试标准为HJ644《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 气相色谱-质谱法》,HJ 734《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附气相色谱-质谱法》 以及HJ759《环境空气 挥发性有机物的测定罐采样 气相色谱-质谱法》。针对上述三个测试标准,赛默飞均提供了对应的解决方案。

图6 依据HJ644《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 气相色谱-质谱法》,35种VOCs定量通道图(点击查看大图)

图7 依据HJ644《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 气相色谱-质谱法》部分测试结果

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图8 依据HJ 734《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附气相色谱-质谱法》,24种VOCs定量通道图(点击查看大图)

图9 依据HJ 734《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附气相色谱-质谱法》部分测试结果(点击查看大图)

图10 依据HJ 759《环境空气 挥发性有机物的测定罐采样 气相色谱-质谱法》,64种VOCs TIC通道图(点击查看大图)

图11 依据HJ 759《环境空气 挥发性有机物的测定罐采样 气相色谱-质谱法》部分测试结果

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ISQ7610 依据HJ644,HJ 734,HJ 759测试标准的解决方案完全符合半导体企业的大气污染物排放监控要求,同时ISQ7610具备独有的真空锁定(VPI)技术实现不停机不卸真空进行离子源的拆装以及色谱柱的更换,只需一台仪器,即可实现永不停歇的分析工作,极大提升分析效率。


赛默飞半导体产业链解决方案

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参考文献:

[1] DB31/374-半导体行业污染物排放标准及编制说明

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