2023-07-12 13:37:33, 上海应用部 月旭科技(上海)股份有限公司
(图片来源:包图网)
01 简述
ECD是一种用于离子化的检测技术,其特点在于能够以较高的精确度和较低的成本,从多种不同的环境条件下,提供准确的、可靠的、可控的、可持续的结果,以满足各种环境要求,从而实现环境保护和安全监控。
ECD是最灵敏的气相色谱检测器,也是最早的选择性检测器。它只对那些能捕获电子的化合物有响应,如卤代烃和含氮、氧、硫等杂原子的化合物,由于其高灵敏度和高选择性,多年来被广泛用于环境样品中痕量农药和多氯联苯的分析。
02 特性
03 工作原理
ECD池体上覆盖着一层63Ni放射源,63Ni放射源会产生β射线,这些射线会使池体内部的载气分解,产生一系列的次级离子,这些离子会随着63Ni放射源的存在,受到电场的影响,最终产生一种叫做基流的现象。ECD池体内的电负性化合物会被捕捉到,从而产生一个负离子,随着“倒峰”的增加,它会被放大,最终被传输到数据处理系统,从而得到一个完整的谱图。
ECD结构图
ECD原理图
04 分类
ECD的分类方法众多,深入研究这些方法的操作特点,可以帮助我们更好地根据不同的分析需求,选择最合适的分类方法。
01
按使用离子源分类
ECD技术可分为两大类:一种是具有放射性的,另一种是无放射性的。尽管无放射性的ECD技术可能具有一些优势,例如它可以生产出高质量的He,可以通过添加一些稀有的气体来提供动力,但是它的结构和电子设备相对比较复杂,而且它的一些操作方面仍存在一些缺陷,因此目前仍需进一步改进。
02
根据放射源的种类,可将其划分为
63Ni和3H两大类。
ECD对放射源的要求
① 使用安全:相比于α 、γ两种射线。β源的电离和贯穿能力更为稳定,更适合做电离放射源。
② 为了满足需求,源的辐射能力应该达到最高水平。
③ 射线的射程应尽可能短,以确保结构设计和安全,但同时也不能忽视辐射能量的需求,因此在实际应用中,应当在两者之间取得平衡。
④ 半衰期要足够长。
⑤ 使用温度要高。
05 载气选择
● ECD一般使用N2做载气,基流较大,要求N2纯度99.999%或更高。
● 若使用Ar、He作载气,由于亚稳态分子的存在将会出现非捕获效应,所以尾吹气(也称保护气)要使用N2。
● 为了确保系统的高效运行,在载气供气管路中应当采用脱水和脱氧过滤装置,以减少O2和H2O的含量,从而使基流的大小更加稳定。
06 注意事项
ECD检测器使用过程中要始终保持检测系统的洁净,要及时维护系统和消除污染。为保持ECD池体清洁,应采取以下步骤:
● 载气和尾吹气必须使用高纯度气体,在气路中接入分子筛过滤器和氧肼并定期更换。
● 测试前将进样口和色谱柱充分老化,避免杂质在测试过程中进入ECD池体。
● 使用低流失的色谱柱,避免色谱柱内的固定液在高温下流出,同时检测器温度比柱温箱温度高于20°C。
● 定期高温老化ECD(350°C)。
● 长期不使用ECD并将色谱柱拆下时,应将检测器接口密封(使用实心石墨压环或其它类似死堵)。
● 由于ECD的特殊性,其污染不可逆。当进行ECD检验时,应该谨慎地选取适当的溶液,以防止采用具有高度电荷的化学试剂,例如二硫化碳、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯等,这些化学试剂会严重损害ECD的精度,从而导致其有效期的缩短。
● ECD的响应值与色谱柱伸入池体的长度相关,每次安装色谱柱前,使用检测器标配的量具确认好色谱柱伸入池体长度。
作者:李浩然
排版:赵林
审核:韩冲冲
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