No.249 | 诺氟沙星含量测定和有关物质的分析 参考《中国药典》（2020版）

按照20版药典诺氟沙星含量测定和有关物质项下方法，分别使用CP C18 MGII和DP ODS-P色谱柱对系统适用性溶液进行了分析。

CAPCELL PAK C18 MGII 色谱柱分析结果

使用CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6mm i.d.×250mm色谱柱含量测定分析结果如图1所示。系统适用性溶液分析结果中，调整流速为1.3 mL/min后，诺氟沙星保留时间9.4 min，理论塔板数13238，与依诺沙星分离度4.91，与环丙沙星分离度3.85，均能够满足药典主峰保留时间约为9 min，且分离度大于2的要求。

图1 含量测定分析结果(MGII)

图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数

【色谱条件】

色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6×250

流动相：0.025 mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）/ 乙腈 = 87 / 13

流动速：1.3 mL/min

温动度：35 °C

检动测：PDA 278 nm

浓动度： 

系统适用性溶液：每1 mL中含诺氟沙星25 µg、环丙沙星和依诺沙星各5 µg （流动相）

进样量：20 µL

有关物质分析结果如图2-图4所示，系统适用性溶液色谱图（278 nm）中，诺氟沙星峰的保留时间为9.3 min，与依诺沙星和环丙沙星分离度分别为3.81和3.49，能够满足药典主峰保留时间约为9 min，且分离度大于2的要求。

图2 有关物质分析结果(278 nm)

图3 局部放大图(278 nm)

图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数

图4 有关物质分析结果(262 nm)

【色谱条件】

色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6×250

流动相：A: 0.025 mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）/ 乙腈 = 87 / 13 ；B: 乙腈

流动相：B% 0%(0 min)-0%(10 min)-50%(20 min)-50%(30 min)-0%(32 min)-0%(42 min)

流动速：1.3 mL/min

温动度：35 °C

检动测：PDA 278、262 nm

浓动度： 

系统适用性溶液：每1 mL中含诺氟沙星0.15 mg、环丙沙星和依诺沙星各3 µg

进样量：20 µL

DAISOPAK SP-100-5-ODS-P 色谱柱分析结果

由于ODS-P系列色谱柱保留更强，为满足药典中主峰保留时间约为9 min的要求，选用了柱长150 mm的色谱柱，且与CP C18 MGII相比选用了更低的流速。

使用DAISOPAK SP-100-5-ODS-P S5;4.6mm i.d.×150mm色谱柱含量测定分析结果如图5所示。系统适用性溶液分析结果中，诺氟沙星保留时间9.4 min，理论塔板数9963，与依诺沙星分离度4.24，与环丙沙星分离度3.81，均能够满足药典主峰保留时间约为9 min，且分离度大于2的要求。

图5 含量测定分析结果

图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数

【色谱条件】

色谱柱：DAISOPAK SP-100-5-ODS-P S5; 4.6×150

流动相：0.025 mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）/ 乙腈 = 87 /13

流动速：1.0 mL/min

温动度：35 °C

检动测：PDA 278 nm

浓动度： 

系统适用性溶液：每1 mL中含诺氟沙星25 µg、环丙沙星和依诺沙星各5 µg

进样量：20 µL

有关物质分析结果如图6-图8所示，系统适用性溶液色谱图（278 nm）中，诺氟沙星峰的保留时间为9.2 min，与依诺沙星和环丙沙星分离度分别为2.64和3.17，能够满足药典主峰保留时间约为9 min，且分离度大于2的要求。

图6 有关物质分析结果(278 nm)

图7 局部放大图(278 nm)

图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数

图8 有关物质分析结果(262 nm)

【色谱条件】

色谱柱：DAISOPAK SP-100-5-ODS-P S5; 4.6×150

流动相：A: 0.025 mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）/ 乙腈 = 87 / 13 ；B: 乙腈

流动相：B% 0%(0 min)-0%(10 min)-50%(20 min)-50%(30 min)-0%(32 min)-0%(42 min)

流动速：1.0 mL/min

温动度：35 °C

检动测：PDA 278、262 nm

浓动度： 

系统适用性溶液：每1 mL中含诺氟沙星0.15 mg、环丙沙星和依诺沙星各3 µg

进样量：20 µL

结论

使用CAPCELL PAK C18 MGII以及DAISOPAK SP-100-5-ODS-P色谱柱均可在药典条件下，实现诺氟沙星有关物质以及含量测定分析，理论塔板数高，峰型良好，分离度符合药典要求。

相较CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱，SP-100-5-ODS-P色谱柱的保留能力更强，在相同流动相下可使用更短的色谱柱和更低的流速达到相同的保留强度，但随着柱长的降低，理论塔板数和分离度同步略有降低。

2020年版《中华人民共和国药典》

诺氟沙星含量测定和有关物质项下方法

推荐用柱

F92533 CP C18 MGII S5; 4.6×250

DP957047 SP-100-5-ODS-P; 4.6×150

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