2023-03-23 17:28:25, YoYo老师 三耀精细化工品销售(北京)有限公司
大阪曹達|三耀精细
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在国家药品标准WS1-XG-015-2014加替沙星质量标准中,加替沙星有关物质的检测难度较大。
系统适用性要求:分离度溶液色谱图中,要求加替沙星出峰时间在30-40分钟,按8-氟代加替沙星、8-羟基加替沙星、加替沙星和加替沙星N-甲基物的顺序出峰,各物质间的分离度分别应不小于3.5、6.0、4.0。
用户在筛选了4个品牌的色谱柱后,最终只有大阪曹達CAPCELL PAK C18 MGII 3 μm 4.6×250 mm色谱柱能够满足加替沙星有关物质检测要求。
加替沙星分析中的难点
1、加替沙星出峰时间需在30-40分钟,但流动相中有机相比例的变化对主峰的出峰时间改变明显,可调整空间小。
2、加替沙星峰型拖尾,加替沙星与加替沙星N-甲基物之间分离度难符合标准要求。
实验条件
实验中样品配置方式与国家标准一致;
所有实验都在柱温30 ℃,进样量10μL,检测波长325 nm下进行;
为了满足加替沙星出峰时间在30-40分钟之间的要求,根据实际出峰时间调整流速;
三乙胺磷酸溶液配制方式与标准一致,根据实际分离效果调整流动相配比。
用户的最终选择
在经过色谱柱筛选和流动相摸索后,用户选择了大阪曹達CAPCELL PAK C18 MGII 3 μm 4.6×250 mm色谱柱,分析谱图及实验结果如下:
流动相:三乙胺磷酸溶液 / 乙腈 = 88 / 12
流速:1.0 mL/min
结论
按照国家药品标准WS1-XG-015-2014加替沙星质量标准中有关物质分析的方法,使用大阪曹達CAPCELL PAK C18 MGII 3 μm 4.6×250 mm满足系统适用性中加替沙星和加替沙星N-甲基物分离度≥4.0,加替沙星出峰时间30-40分钟的要求,且耐用性较好。
国家药品标准WS1-XG-015-2014
加替沙星质量标准
推荐用柱 F92483
CAPCELL PAK C18 MGII S3; 4.6×250
在选用大阪曹達色谱柱的同时,用户也同时尝试了其他品牌的色谱柱
色谱柱2:Uxxx C18 5 μm,4.6×250 mm
流动相:三乙胺磷酸溶液 / 乙腈 = 87 / 13
流速:1.5 mL/min
加替沙星(3)出峰时间(24.4min)不符合要求,加替沙星(3)和加替沙星N-甲基物(4)分离度(3.4)不符合要求,减少有机相比例进行新的尝试。
流动相:三乙胺磷酸溶液 / 乙腈 = 88 / 12
流速:1.5 mL/min
加替沙星出峰时间(32.9min)符合要求,加替沙星(3)和加替沙星N-甲基物(4)分离度(3.6)仍不符合要求,但分离度有增加的趋势,随之继续减少有机相比例进行尝试。
流动相:三乙胺磷酸溶液 / 乙腈 = 89 / 11
流速:1.5 mL/min
加替沙星(3)和加替沙星N-甲基物(4)分离度(3.7)仍不符合要求的情况下,加替沙星出峰时间(42.9min)要求已超出了标准要求的范围。
综上,从Uxxx C18 5μm,4.6×250 mm的实验结果判断,有机相比例的微小调整(1%~2%)会导致加替沙星出峰时间的大范围变化,在可调整的狭窄区间内,加替沙星(3)和加替沙星N-甲基物(4)分离度改善效果有限,达到标准中要求的4.0分离度有一定难度。
色谱柱3:Wxxx C18 5 μm,4.6×250 mm
流动相:三乙胺磷酸溶液 / 乙腈 = 87 / 13
流速:1.5 mL/min
加替沙星出峰时间不符合要求,各峰之间分离度不符合要求,且加替沙星峰严重拖尾,加替沙星N-甲基物未出峰。
色谱柱4:Dxxx C18 5 μm,4.6×250 mm
流动相:三乙胺磷酸溶液 / 乙腈 = 87 / 13
流速:1.5 mL/min
加替沙星出峰时间不符合要求,各峰之间分离度不符合要求,且加替沙星主峰明显拖尾
色谱柱5:Cxxx C18 5 μm,4.6×250 mm
流动相:三乙胺磷酸溶液 / 乙腈 = 87 / 13
流速:1.5 mL/min
加替沙星出峰时间不符合要求,各峰之间分离度不符合要求,且加替沙星和加替沙星N-甲基物分离度差标准要求的4.0太多。
色谱柱6:大阪曹達SUPERIOREX ODSII C18 5 μm,4.6×250 mm
流动相:三乙胺磷酸溶液 / 乙腈 = 87 / 13
流速:1.0 mL/min
加替沙星出峰时间(30.9min)符合要求,加替沙星和加替沙星N-甲基物分离度(4.0)符合要求;且8-羟基加替沙星、加替沙星分离度(6.4)符合要求。
为提高加替沙星和加替沙星N-甲基物之间分离度,减少有机相比例,并选择了粒径3 μm的色谱柱,才有了本文开头的良好结果。
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