No.241 | 2023年2月施行的三项食品安全国家标准-数据分享：GB31657.3 & GB31658.22 & 23

GB 31657.3-2022 食品安全国家标准 蜂产品中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

参考标准中的方法，使用CAPCELL PAK ADME-HR 2μm 2.1×50mm色谱柱，对头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑林、头孢哌酮、头孢乙腈、头孢匹林、头孢洛宁、头孢喹肟、头孢噻肟、去乙酰基头孢匹林混标及空白牛奶加标样品进行分析，所得分析谱图如下：

图1 10ng/mL混标分析谱图

图2 添加水平为1.0μg/kg空白牛奶样分析谱图

【色谱条件】

色谱柱：CAPCELL PAK ADME-HR S2; 2.1×50

流动相：A，0.1%甲酸水溶液；B，乙腈

B% 5%(0min)-5%(2min)-50%(4.5min)-50%(6min)-5%(6.1min)-5%(8min)

流速：0.3 mL/min

柱温：35 °C

进样量：10 μL

检测：多反应监测（MRM），正离子模式；离子源：电喷雾离子源（ESI）。雾化气35mL/min，气帘气50 mL/min，辅助加热气60 mL/min，加热温度550℃，电离电压5500V。定量离子对、定性离子对及碰撞能量参考参数见表1。

表1 头孢类药物和去酰基头孢匹林定量离子、

定性离子及对应的锥孔电压和碰撞能量

GB 31658.22-2022 食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

参考标准中的方法，继续使用CAPCELL PAK ADME-HR 2μm 2.1×50mm色谱柱，对克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、班布特罗、克仑丙罗、妥布特罗、利托君、克仑赛罗、马喷特罗、克仑潘特和羟甲基克仑特罗混标及空白猪肉加标样品进行分析，所得分析谱图如下：

图3 混标浓度为10ng/mL及

内标浓度为5ng/mL分析谱图

图4 添加水平为1μg/kg空白猪肉样分析谱图

【色谱条件】

色谱柱：CAPCELL PAK ADME-HR S2; 2.1×50

流动相：A，0.1%甲酸水溶液；B，乙腈

B% 5%(0min)-5%(1min)-15%(1.1min)-75%(9.5min)-95%(9.6min)-95%(11.5min)-5%(11.6min)-5%(13.5min)

流速：0.25 mL/min

柱温：35 °C

进样量：5 μL

检测：多反应监测（MRM），正离子模式；离子源：电喷雾离子源（ESI）。雾化气35mL/min，气帘气50，辅助加热气60，加热温度550℃，电离电压5500V。定量离子对、定性离子对及碰撞能量参考参数见表2。

表2 18种β-受体激动剂定量离子、定性离子

及对应的锥孔电压和碰撞能量

GB 31658.23-2022 食品安全国家标准 动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

参考标准中的方法，仍然使用CAPCELL PAK ADME-HR 2μm 2.1×50mm色谱柱，对甲硝唑、地美硝唑、羟基甲硝唑和羟基地美硝唑混标及空白猪肉加标样品进行分析，所得分析谱图如下：

图5 混标浓度为20ng/mL及

内标浓度为20ng/mL分析谱图

图6 添加水平为2μg/kg空白猪肉样分析谱图

【色谱条件】

色谱柱：CAPCELL PAK ADME-HR S2; 2.1×50

流动相：A，0.1%甲酸水溶液；B，乙腈

B% 5%(0min)-5%(0.5min)-55%(2min)-100%(3min)-5%(3.1min)-5%(5min)

流速：0.3 mL/min

柱温：35 °C

进样量：5 μL

检测：多反应监测（MRM），正离子模式；离子源：电喷雾离子源（ESI），雾化气35mL/min，气帘气50 mL/min，辅助加热气60 mL/min，加热温度550℃，电离电压5500V；定量离子对、定性离子对及碰撞能量参考参数见表3。

表3 4种硝基咪唑类药物定量离子、定性离子

及对应的锥孔电压和碰撞能量

GB 31657.3-2022 食品安全国家标准

蜂产品中头孢类药物残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

GB 31658.22-2022 食品安全国家标准

动物性食品中β－受体激动剂残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

GB 31658.23-2022 食品安全国家标准

动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

推荐用柱     F93301

CAPCELL PAK ADME-HR 2μm 2.1×50

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