液相谱图出现裂峰怎么办？

2023-02-09 17:30:35, 月旭科技 月旭科技（上海）股份有限公司




（图片来源：包图网）

在样品检测中，经常会出现一个纯度较高的单成分对照品，进样后却出现分裂峰，甚至直接呈两个峰的状态。除了色谱柱被污染，色谱柱损坏等原因外，还有可能是检测方法不当，比如pH值不合适，离子试剂浓度不当等原因。


实例一（离子对试剂浓度不当）：

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酸碱性化合物在不同pH下呈现不同的状态，不合适的pH条件下化合物出现分子态和离子态共同存在的情况，导致峰分裂甚至直接呈两个峰。

色谱柱：Ultimate® LP-C18 4.6×300mm，5μm

流动相：1g/L庚烷磺酸钠（pH2.0）：甲醇=90：10

图1.1g/L庚烷磺酸钠条件下的峰分裂


流动相：2g/L庚烷磺酸钠（pH2.0）：甲醇=80：20

图2.2g/L庚烷磺酸钠条件下的峰分裂

结论：离子对作为比较特殊的分离模式，其间往往作用力是多方作用，增加离子对能够是两个改善峰形，改善分裂峰，同时也可能需要微调其他条件来辅助。


实例二（pH值不当）：

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离子对试剂与化合物结合后使保留时间得以延长，但如果离子对试剂的使用量不当，化合物与离子对结合不完整，导致待测成分部分结合，也会呈现两种状态，导致峰分裂。

色谱柱：Ultimate® LP-C18 4.6×250mm，5μm

流动相：10mmol/L磷酸二氢钾：甲醇=80：20

图3.pH3.5条件下


图4.pH1.8条件下

结论：调整流动相的pH后，使化合物在特定环境中保持稳定且单一的状态，从而不呈现分裂峰。勘误：实例一与实例二第一段落内容位置互换

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