2020版中国药典四部2341农药残留量测定（牡丹皮）

2022-12-26 10:36:39 月旭科技（上海）股份有限公司

（图片来源：包图网）

适用范围

适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用牡丹皮）

参考标准：《2341 农药残留量测定法第五法》

提取步骤

称取3.0g样品，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30min，精密加入乙腈15mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心5分钟（4000r/min），取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心5分钟（4000r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，即得。

测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。

色谱条件

气相色谱条件

色谱柱：WM-17，30m×0.25mm，0.25μm。

进样口温度：250℃；

升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒压模式：146kPa；

进样量：1μL。

质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70eV；

传输线温度：280℃；

离子源温度：230℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：选择离子扫描（SIM）；

溶剂延迟：10.0min。

色谱图或者加标回收率结果

图1.空白基质后加标1mg/L图谱

峰号	物质	保留时间	峰宽	面积
1	内吸磷	17.466	0.209	98671465
2	灭线磷	18.387	0.042	1388122
3	杀虫脒	18.993	0.057	579704
4	甲拌磷	19.924	0.065	1016246
5	治螟磷	20.134	0.091	2137784
6	α-BHC	20.603	0.064	597348
7	特丁硫磷	22.05	0.063	976878
8	γ-BHC	23.491	0.082	1633111
9	β-BHC,久效磷	24.143	0.073	1096244
10	氟甲腈	25.416	0.072	501825
11	δ-BHC	27.009	0.075	262030
12	艾氏剂	28.193	0.086	445298
13	甲基对硫磷	29.615	0.078	976667
14	2,4-三氯杀螨醇	30.871	0.089	3437593
15	氟虫腈, 氟虫腈亚砜	32.203	0.283	163783216
16	对硫磷三氯杀螨醇	32.73	0.087	2523898
17	甲基异硫磷	34.183	0.089	1743969
18	水胺硫磷	35.279	0.087	993716
19	α-硫丹	36.089	0.102	346740
20	氟虫腈砜	37.73	0.09	654971
21	狄氏剂	38.859	0.114	365070
22	4,4''-滴滴伊	39.017	0.094	1846415
23	苯线磷	40.745	0.089	1235877
24	甲基硫环磷	41.601	0.104	446627
25	除草醚	43.145	0.1	496707
26	β-硫丹, 2,4''-滴滴涕	43.783	0.103	2262386
27	4,4''-滴滴滴	44.202	0.122	6110881
28	4,4''-滴滴涕	46.694	0.077	1649859
30	硫丹硫酸酯	47.535	0.059	214128
30	磷酸三苯酯	49.644	0.038	135281
31	蝇毒磷	53.059	0.042	259013

图2.牡丹皮样品空白图谱

图3.牡丹皮样品加标1mg/kg图谱

表1.内标法计算回收率表

（加标水平为1mg/kg）

物质	平均回收率	RSD值
内吸磷	124.42%	1.59%
灭线磷	91.72%	2.59%
杀虫脒	34.52%	5.37%
甲拌磷	95.14%	2.80%
治螟磷	88.54%	3.67%
α-BHC	87.79%	0.71%
特丁硫磷	96.59%	3.62%
γ-BHC	74.19%	3.90%
β-BHC,久效磷	113.79%	1.40%
氟甲腈	100.12%	1.16%
δ-BHC	102.53%	2.08%
艾氏剂	84.50%	2.47%
甲基对硫磷	101.40%	1.37%
2,4-三氯杀螨醇	88.22%	3.96%
氟虫腈,氟虫腈亚砜	108.82%	1.46%
对硫磷三氯杀螨醇	78.84%	3.22%
甲基异硫磷	99.82%	3.85%
水胺硫磷	106.85%	0.13%
α-硫丹	83.37%	1.06%
氟虫腈砜	103.87%	1.41%
狄氏剂	82.79%	4.51%
4,4''-滴滴伊	83.76%	5.02%
苯线磷	96.17%	0.36%
甲基硫环磷	105.91%	4.30%
除草醚	93.52%	3.65%
β-硫丹,2,4''-滴滴涕	91.26%	2.55%
4,4''-滴滴滴	103.34%	4.48%
4,4''-滴滴涕	94.47%	2.23%
硫丹硫酸酯	109.27%	1.39%
蝇毒磷	131.13%	3.64%

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货号	名称	规格
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00821 -32291	盖子+垫片	Welchrom^®预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫， 9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm100pk
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03916 -22001	气相色谱柱	WM-17，30m×0.25mm，0.25μm
00826- MW067M01MANVC	34种农药残留混标-A	A2S，1000μg/mL于乙腈1.1mL
00826- MW143M01MANVC	34种农药残留混标-B	A2S，1000μg/mL于乙腈1.1mL
00826- T186S 01MANAF	磷酸三苯酯	A2S，CAS号： 115-86-6， 1000μg/mL于乙腈1.1mL