2020版中国药典四部2341农药残留量测定(地黄)-LCMSMS

2022-12-21 18:35:38 月旭科技(上海)股份有限公司


(图片来源:包图网)

适用范围

适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用地黄)

参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法 液相色谱-串联质谱法》

提取步骤

取供试品粉末(过三号筛)3g,精密称定,置50mL聚苯乙烯具塞离心管中,加入1%冰醋酸溶液15mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30分钟,精密加入乙腈15mL,涡旋使混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟,加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4:1)7.5g,立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡(500次/分)3分钟,于冰浴中冷却10分钟,离心(每分钟4000转)5分钟,取上清液9mL,置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管(无水硫酸镁900mg,N-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷键合硅胶300mg,硅胶300mg,石墨化碳黑90mg)中,涡旋使充分混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟使净化完全,离心(每分钟4000转)5分钟,精密吸取上清液5mL,置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL,加乙腈稀释至1.0mL,涡旋混匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入水0.3mL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按外标标准曲线法计算,即得。

色谱条件

UPLC条件

色谱柱:Boltimate® C18, 2.7μm,90Å, 2.1×100mm。

保护柱柱芯:Boltimate® C18,核壳柱芯:2.7µm,90Å,2.1×5mm;

流动相:A: 0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L甲酸铵);B: 乙腈-0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L甲酸铵)(95:5);

柱温:40℃;

流速:0.3mL/min;

进样体积:2µL。

梯度洗脱程序:见表1 

表1.梯度洗脱程序

时间/min

A相/%

B相/%

0.00

70

30

1.00

70

30

12.00

0

100

14.00

0

10

14.01

70

30

16.00

70

30

质谱条件

离子源:电喷雾离子源(ESI);

扫描方式:正离子扫描;

检测方式:多反应监测(MRM)模式;

离子喷雾电压:5500 V;

离子源温度:500℃;

气帘气(CUR)35 psi;雾化气(GS1)55psi;辅助气(GS2)50psi。

其他质谱参数:见表2

表2.多反应监测模式(MRM)参数

化合物

母离子(m/z)

子离子(m/z)

碰撞能CE/V

甲胺磷

142.1

94.1*

17

125.1

16

苯线磷

304.0

217.2*

31

234.3

28

苯线磷砜

336.0

266.2*

27

188.3

37

苯线磷亚砜

320.0

233.2*

31

171.3

31

地虫硫磷

247.0

109.1*

26

137.1

17

治螟磷

323.0

97.1*

51

171.2

22

克百威

222.0

165.2*

14

123.2

27

3-羟基克百威

238.1

181.1*

18

163.2

21

胺苯磺隆

411.1

196.3*

23

168.3

41

甲磺隆

382.0

167.3*

22

199.2

29

氯磺隆

358.0

141.3*

28

167.3

28

硫线磷

271.1

159.2*

21

131.1

29

氯唑磷

314.0

120.2*

41

162.3

25

甲拌磷

260.9

75.1*

15

47.0

44

甲拌磷亚砜

277.0

199.0*

15

97.1

44

甲拌磷砜

293.0

115.1*

33

171.0

28

蝇毒磷

363.0

307.1*

28

227.2

37

硫环磷

256.0

140.1*

30

168.1

24

磷胺

300.0

127.1*

25

174.1

25

涕灭威

213.2

116.2*

17

89.2

24

涕灭威砜

223.1

76.1*

15

86.2

18

涕灭威亚砜

207.1

89.2*

18

132.4

9

久效磷

224.1

193.1*

15

127.1

17

内吸磷

259.1

89.2*

19

61.1

46

灭线磷

243.2

97.0*

25

131.1

30

特丁硫磷砜

321.1

171.2*

16

97.0

55

特丁硫磷亚砜

305.1

187.2*

15

97.0

52

水胺硫磷

312.0

236.2*

22

270.2

23

杀虫脒

197.2

46.2*

41

117.2

40

甲基异柳磷

332.2

231.2*

30

273.1

30

色谱图或者加标回收率结果

图1.基质混合对照溶液50μg/L图谱

图2.基质混合对照溶液50μg/L各目标物图谱

图3.地黄样品空白图谱

图4.地黄样品加标0.05mg/kg图谱

表3. 加标回收率表

(加标水平为0.05mg/kg)

峰号

物质

平均回收率

RSD值

1

甲胺磷

74.25%

4.38%

2

苯线磷

93.08%

2.97%

3

苯线磷砜

85.94%

3.27%

4

苯线磷亚砜

81.12%

4.25%

5

地虫硫磷

90.33%

9.44%

6

治螟磷

95.09%

4.67%

7

克百威

99.88%

4.28%

8

3-羟基克百威

86.96%

5.83%

9

胺苯磺隆

73.57%

4.95%

10

甲磺隆

72.65%

4.94%

11

氯磺隆

64.14%

4.35%

12

硫线磷

97.33%

1.18%

13

氯唑磷

93.60%

1.58%

14

甲拌磷

102.39%

4.33%

15

甲拌磷亚砜

92.70%

2.50%

16

甲拌磷砜

95.18%

6.33%

17

蝇毒磷

92.87%

5.68%

18

硫环磷

86.53%

1.31%

19

磷胺

87.60%

0.08%

20

涕灭威

87.82%

2.70%

21

涕灭威砜

96.37%

2.93%

22

涕灭威亚砜

78.44%

1.62%

23

久效磷

84.50%

5.55%

24

内吸磷

94.28%

3.43%

25

灭线磷

88.10%

2.68%

26

特丁硫磷砜

88.87%

4.06%

27

特丁硫磷亚砜

100.29%

4.50%

28

水胺硫磷

100.93%

2.78%

29

杀虫脒

38.87%

3.73%

30

甲基异柳磷

103.54%

5.13%

相关产品信息

货号

名称

规格

00837

-05006

50mL螺口尖底离心管

Welchrom®离心管 一次性离心管,平盖,锥形底,

RCF12000xg,袋装,未灭菌,50mL,50/包

00837

-05002

15mL螺口尖底离心管

Welchrom®离心管 一次性离心管,平盖,锥形底,

RCF12000xg,袋装,未灭菌,15mL,50/包

00821

-32291

盖子+垫片

Welchrom®预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫,

9mm蓝色短螺纹开口盖 

中心孔6mm 100pk

00821

-40927

样品瓶

Welchrom®2mL透明短螺纹

广口样品瓶;

带书写处11.6*32mm ;

一级水解玻璃100pk

00528

-20000

盐析包

QuEChERS 萃取盐包,

AOAC 方法,6g 硫酸镁,

1.5g 乙酸钠,50/pk

00581

-20021

QuEChERS

净化管

QuEChERS萃取净化管-15mL,900mg MgSO4,300mg PSA,300mg C18E,300mg Silica,90mg Carb

960

-04012

核壳色谱柱

Boltimate® C18, 2.7μm,

90Å, 2.1×100mm

U808

-960-25

保护柱柱芯

Boltimate® C18,

核壳柱芯:2.7µm,90Å, 2.1×5mm

00826-MW069M010ANVC

中药材30种农残混标-组分A

胺苯磺隆, 97780-06-8;

甲磺隆, 74223-64-6;

氯磺隆,64902-72-3;

浓度为10 μg/mL于乙腈, 1.1mL

00826-MW220M01MANVC

中药材30种农残混标-组分B

除胺苯磺隆,甲磺隆,

氯磺隆的其他组分,

浓度均为1000μg/mL于乙腈,1.1mL

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极限的性能,合理的价格,最好的服务

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学习创新,攻坚克难

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