2020版中国药典四部2341农药残留量测定（地黄）-LCMSMS

2022-12-21 18:35:38 月旭科技（上海）股份有限公司

（图片来源：包图网）

适用范围

适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用地黄）

参考标准：《2341 农药残留量测定法第五法液相色谱-串联质谱法》

提取步骤

取供试品粉末（过三号筛）3g，精密称定，置50mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15mL，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心（每分钟4000转）5分钟，取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心（每分钟4000转）5分钟，精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入水0.3mL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按外标标准曲线法计算，即得。

色谱条件

UPLC条件

色谱柱：Boltimate^® C18， 2.7μm，90Å， 2.1×100mm。

保护柱柱芯：Boltimate^® C18，核壳柱芯：2.7µm，90Å，2.1×5mm；

流动相：A: 0.1%甲酸水溶液（含5mmol/L甲酸铵）；B: 乙腈-0.1%甲酸水溶液（含5mmol/L甲酸铵）（95:5）；

柱温：40℃；

流速：0.3mL/min；

进样体积：2µL。

梯度洗脱程序：见表1

表1.梯度洗脱程序

时间/min	A相/%	B相/%
0.00	70	30
1.00	70	30
12.00	0	100
14.00	0	10
14.01	70	30
16.00	70	30

质谱条件

离子源：电喷雾离子源（ESI）；

扫描方式：正离子扫描；

检测方式：多反应监测（MRM）模式；

离子喷雾电压：5500 V；

离子源温度：500℃；

气帘气（CUR）35 psi；雾化气（GS1）55psi；辅助气（GS2）50psi。

其他质谱参数：见表2

表2.多反应监测模式（MRM）参数

化合物	母离子(m/z)	子离子(m/z)	碰撞能CE/V
甲胺磷	142.1	94.1*	17
		125.1	16
苯线磷	304.0	217.2*	31
		234.3	28
苯线磷砜	336.0	266.2*	27
		188.3	37
苯线磷亚砜	320.0	233.2*	31
		171.3	31
地虫硫磷	247.0	109.1*	26
		137.1	17
治螟磷	323.0	97.1*	51
		171.2	22
克百威	222.0	165.2*	14
		123.2	27
3-羟基克百威	238.1	181.1*	18
		163.2	21
胺苯磺隆	411.1	196.3*	23
		168.3	41
甲磺隆	382.0	167.3*	22
		199.2	29
氯磺隆	358.0	141.3*	28
		167.3	28
硫线磷	271.1	159.2*	21
		131.1	29
氯唑磷	314.0	120.2*	41
		162.3	25
甲拌磷	260.9	75.1*	15
		47.0	44
甲拌磷亚砜	277.0	199.0*	15
		97.1	44
甲拌磷砜	293.0	115.1*	33
		171.0	28
蝇毒磷	363.0	307.1*	28
		227.2	37
硫环磷	256.0	140.1*	30
		168.1	24
磷胺	300.0	127.1*	25
		174.1	25
涕灭威	213.2	116.2*	17
		89.2	24
涕灭威砜	223.1	76.1*	15
		86.2	18
涕灭威亚砜	207.1	89.2*	18
		132.4	9
久效磷	224.1	193.1*	15
		127.1	17
内吸磷	259.1	89.2*	19
		61.1	46
灭线磷	243.2	97.0*	25
		131.1	30
特丁硫磷砜	321.1	171.2*	16
		97.0	55
特丁硫磷亚砜	305.1	187.2*	15
		97.0	52
水胺硫磷	312.0	236.2*	22
		270.2	23
杀虫脒	197.2	46.2*	41
		117.2	40
甲基异柳磷	332.2	231.2*	30
		273.1	30

色谱图或者加标回收率结果

图1.基质混合对照溶液50μg/L图谱

图2.基质混合对照溶液50μg/L各目标物图谱

图3.地黄样品空白图谱

图4.地黄样品加标0.05mg/kg图谱

表3. 加标回收率表

（加标水平为0.05mg/kg）

峰号	物质	平均回收率	RSD值
1	甲胺磷	74.25%	4.38%
2	苯线磷	93.08%	2.97%
3	苯线磷砜	85.94%	3.27%
4	苯线磷亚砜	81.12%	4.25%
5	地虫硫磷	90.33%	9.44%
6	治螟磷	95.09%	4.67%
7	克百威	99.88%	4.28%
8	3-羟基克百威	86.96%	5.83%
9	胺苯磺隆	73.57%	4.95%
10	甲磺隆	72.65%	4.94%
11	氯磺隆	64.14%	4.35%
12	硫线磷	97.33%	1.18%
13	氯唑磷	93.60%	1.58%
14	甲拌磷	102.39%	4.33%
15	甲拌磷亚砜	92.70%	2.50%
16	甲拌磷砜	95.18%	6.33%
17	蝇毒磷	92.87%	5.68%
18	硫环磷	86.53%	1.31%
19	磷胺	87.60%	0.08%
20	涕灭威	87.82%	2.70%
21	涕灭威砜	96.37%	2.93%
22	涕灭威亚砜	78.44%	1.62%
23	久效磷	84.50%	5.55%
24	内吸磷	94.28%	3.43%
25	灭线磷	88.10%	2.68%
26	特丁硫磷砜	88.87%	4.06%
27	特丁硫磷亚砜	100.29%	4.50%
28	水胺硫磷	100.93%	2.78%
29	杀虫脒	38.87%	3.73%
30	甲基异柳磷	103.54%	5.13%

相关产品信息

货号	名称	规格
00837 -05006	50mL螺口尖底离心管	Welchrom^®离心管一次性离心管，平盖，锥形底， RCF12000xg，袋装，未灭菌，50mL，50/包
00837 -05002	15mL螺口尖底离心管	Welchrom^®离心管一次性离心管，平盖，锥形底， RCF12000xg，袋装，未灭菌，15mL，50/包
00821 -32291	盖子+垫片	Welchrom^®预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫， 9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk
00821 -40927	样品瓶	Welchrom^®2mL透明短螺纹广口样品瓶；带书写处11.6*32mm ；一级水解玻璃100pk
00528 -20000	盐析包	QuEChERS 萃取盐包， AOAC 方法，6g 硫酸镁， 1.5g 乙酸钠，50/pk
00581 -20021	QuEChERS 净化管	QuEChERS萃取净化管-15mL，900mg MgSO₄，300mg PSA，300mg C18E，300mg Silica，90mg Carb
960 -04012	核壳色谱柱	Boltimate^® C18, 2.7μm， 90Å， 2.1×100mm
U808 -960-25	保护柱柱芯	Boltimate^® C18，核壳柱芯：2.7µm，90Å， 2.1×5mm
00826-MW069M010ANVC	中药材30种农残混标-组分A	胺苯磺隆， 97780-06-8；甲磺隆， 74223-64-6；氯磺隆，64902-72-3；浓度为10 μg/mL于乙腈， 1.1mL
00826-MW220M01MANVC	中药材30种农残混标-组分B	除胺苯磺隆，甲磺隆，氯磺隆的其他组分，浓度均为1000μg/mL于乙腈，1.1mL