2022-12-01 10:21:41 月旭科技(上海)股份有限公司
(图片来源:pixabay)
01
适用范围
适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用山楂)
参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法 气相色谱-质谱法》
02
提取步骤
称取2.5g样品,加氯化钠0.5g,立即摇散,再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液,合并两次上清液,40℃水浴浓缩至1-3mL,再用乙腈稀释复溶至5mL,摇匀,备用。
03
SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,规格:500mg/500mg/6mL。
活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),弃去;
上样:直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL,收集于鸡心瓶中;
洗脱:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脱,压干并收集于鸡心瓶中;
复溶:将收集液体于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈转移并稀释至2mL,即得。
测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标法计算。
04
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。
进样口温度:250℃;
升温程序:初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,最后以15℃/min升温至300℃,保持6min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒压模式:146kPa;
进样量:1μL。
质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70eV;
传输线温度:280℃;
离子源温度:230℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:选择离子扫描(SIM);
溶剂延迟:10.0min。
05
色谱图或者加标回收率结果
图1.空白基质后加标1mg/L图谱
峰号 | 物质 | 保留时间 | 峰宽 | 面积 |
1 | 内吸磷 | 17.164 | 0.059 | 703639 |
2 | 灭线磷 | 18.209 | 0.062 | 672253 |
3 | 杀虫脒 | 18.844 | 0.064 | 709093 |
4 | 治螟磷 | 19.874 | 0.072 | 603353 |
5 | 甲拌磷 | 20.074 | 0.071 | 1144829 |
6 | α-BHC | 20.544 | 0.07 | 319751 |
7 | 特丁硫磷 | 21.964 | 0.071 | 494019 |
8 | γ-BHC | 23.423 | 0.079 | 626678 |
9 | β-BHC,久效磷 | 23.939 | 0.128 | 1956683 |
10 | 氟甲腈 | 25.324 | 0.075 | 311330 |
11 | δ-BHC | 26.949 | 0.079 | 198137 |
12 | 艾氏剂 | 28.169 | 0.087 | 230736 |
13 | 甲基对硫磷 | 29.58 | 0.081 | 555422 |
14 | 2,4-三氯杀螨醇 | 30.845 | 0.097 | 1656683 |
15 | 氟虫腈,氟虫腈亚砜 | 31.559 | 0.149 | 1468773 |
16 | 对硫磷 | 32.148 | 0.085 | 365156 |
17 | 三氯杀螨醇 | 32.689 | 0.095 | 1421513 |
18 | 甲基异硫磷 | 34.141 | 0.094 | 1033570 |
19 | 水胺硫磷 | 35.234 | 0.089 | 1070103 |
20 | α-硫丹 | 36.063 | 0.094 | 328145 |
21 | 氟虫腈砜 | 37.658 | 0.089 | 419705 |
22 | 狄氏剂 | 38.841 | 0.094 | 177004 |
23 | 4,4''-滴滴伊 | 39.001 | 0.096 | 886940 |
24 | 苯线磷 | 40.644 | 0.095 | 859160 |
25 | 甲基硫环磷 | 41.476 | 0.101 | 1461345 |
26 | 除草醚 | 43.123 | 0.076 | 145334 |
27 | β-硫丹,2,4''-滴滴涕 | 43.78 | 0.104 | 1438001 |
28 | 4,4''-滴滴滴 | 44.159 | 0.098 | 1665161 |
29 | 4,4''-滴滴涕 | 46.685 | 0.073 | 859496 |
30 | 硫丹硫酸酯 | 47.518 | 0.06 | 277584 |
31 | 磷酸三苯酯 | 49.637 | 0.037 | 26960 |
32 | 蝇毒磷 | 53.059 | 0.045 | 314523 |
图2.山楂样品空白图谱
图3.山楂样品加标2mg/kg图谱
内标法计算回收率表
(加标水平为2mg/kg)
物质 | 平均回收率 | RSD值 |
内吸磷 | 92.46% | 0.92% |
灭线磷 | 107.68% | 3.05% |
杀虫脒 | 98.61% | 4.04% |
治螟磷 | 103.20% | 1.67% |
甲拌磷 | 104.58% | 1.31% |
α-BHC | 100.56% | 1.94% |
特丁硫磷 | 109.57% | 0.01% |
γ-BHC | 109.56% | 1.24% |
β-BHC,久效磷 | 110.07% | 0.99% |
氟甲腈 | 107.63% | 1.73% |
δ-BHC | 105.22% | 4.91% |
艾氏剂 | 101.33% | 2.68% |
甲基对硫磷 | 110.42% | 3.14% |
2,4-三氯杀螨醇 | 106.95% | 0.72% |
氟虫腈,氟虫腈亚砜 | 111.88% | 2.07% |
对硫磷 | 109.77% | 4.75% |
三氯杀螨醇 | 109.13% | 0.56% |
甲基异硫磷 | 110.89% | 0.77% |
水胺硫磷 | 109.69% | 1.79% |
α-硫丹 | 95.92% | 2.17% |
氟虫腈砜 | 110.26% | 3.04% |
狄氏剂 | 111.80% | 3.42% |
4,4''-滴滴伊 | 111.36% | 0.62% |
苯线磷 | 105.72% | 3.50% |
甲基硫环磷 | 106.48% | 2.02% |
除草醚 | 107.58% | 3.86% |
β-硫丹,2,4''-滴滴涕 | 113.99% | 1.47% |
4,4''-滴滴滴 | 110.95% | 1.35% |
4,4''-滴滴涕 | 105.52% | 2.59% |
硫丹硫酸酯 | 105.73% | 0.28% |
蝇毒磷 | 99.50% | 3.97% |
06
相关产品信息
货号 | 名称 | 规格 |
00527 -20011 | SPE小柱 | Welchrom® Carb/NH2, 500mg/500mg/6mL,30pk |
00837 -05006 | 50mL螺口尖底离心管 | Welchrom® 平盖,锥形底, RCF12000xg,袋装,未灭菌, 50mL,50/包 |
00837 -05002 | 15mL螺口尖底离心管 | Welchrom® 平盖,锥形底, RCF12000xg,袋装,未灭菌, 15mL,50/包 |
00824 -31001 | 固相萃取装置 | Welchrom® 12位, 方缸固相萃取装置,1pk |
00821 -32291 | 盖子+垫片 | Welchrom® 预切口红色特氟龙/ 白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹 开口盖 中心孔6mm 100pk |
00821 -40927 | 样品瓶 | Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口 样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk |
03916 -22001 | 气相色谱柱 | WM-17,30m×0.25mm,0.25μm |
00826- MW067M01MANVC | 34种农药残留混标-A | A2S,1000μg/mL 于乙腈 1.1mL |
00826- MW143M01MANVC | 34种农药残留混标-B | A2S,1000μg/mL 于乙腈 1.1mL |
00826- T186S01MANVC | 磷酸三苯酯 | A2S,CAS号: 115-86-6,1000μg/mL 于乙腈 1.1mL |
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