2020版中国药典四部2341农药残留量测定(山楂)

2022-12-01 10:21:41 月旭科技(上海)股份有限公司


(图片来源:pixabay)

01

适用范围

适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用山楂

参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法 气相色谱-质谱法》


02

提取步骤

称取2.5g样品,加氯化钠0.5g,立即摇散,再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液,合并两次上清液,40℃水浴浓缩至1-3mL,再用乙腈稀释复溶至5mL,摇匀,备用。


03

SPE净化步骤

SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2规格:500mg/500mg/6mL。

活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),弃去;

上样:直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL,收集于鸡心瓶中;

洗脱:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脱,压干并收集于鸡心瓶中;

复溶:将收集液体于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈转移并稀释至2mL,即得。

 

测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标法计算。


04

色谱条件

气相色谱条件


色谱柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。

进样口温度:250℃;

升温程序:初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,最后以15℃/min升温至300℃,保持6min;

载气:高纯氦气(纯度>99.999%);

进样方式:不分流进样;

恒压模式:146kPa;

进样量:1μL。

质谱条件


电离方式:电子轰击电离源(EI);

电离能量:70eV;

传输线温度:280℃;

离子源温度:230℃;

四极杆温度:150℃;

测方式:选择离子扫描(SIM);

溶剂延迟:10.0min。


05

色谱图或者加标回收率结果

图1.空白基质后加标1mg/L图谱

峰号

物质

保留时间

峰宽

面积

1

内吸磷

17.164

0.059

703639

2

灭线磷

18.209

0.062

672253

3

杀虫脒

18.844

0.064

709093

4

治螟磷

19.874

0.072

603353

5

甲拌磷

20.074

0.071

1144829

6

α-BHC

20.544

0.07

319751

7

特丁硫磷

21.964

0.071

494019

8

γ-BHC

23.423

0.079

626678

9

β-BHC,久效磷

23.939

0.128

1956683

10

氟甲腈

25.324

0.075

311330

11

δ-BHC

26.949

0.079

198137

12

艾氏剂

28.169

0.087

230736

13

甲基对硫磷

29.58

0.081

555422

14

2,4-三氯杀螨醇

30.845

0.097

1656683

15

氟虫腈,氟虫腈亚砜

31.559

0.149

1468773

16

对硫磷

32.148

0.085

365156

17

三氯杀螨醇

32.689

0.095

1421513

18

甲基异硫磷

34.141

0.094

1033570

19

水胺硫磷

35.234

0.089

1070103

20

α-硫丹

36.063

0.094

328145

21

氟虫腈砜

37.658

0.089

419705

22

狄氏剂

38.841

0.094

177004

23

4,4''-滴滴伊

39.001

0.096

886940

24

苯线磷

40.644

0.095

859160

25

甲基硫环磷

41.476

0.101

1461345

26

除草醚

43.123

0.076

145334

27

β-硫丹,2,4''-滴滴涕

43.78

0.104

1438001

28

4,4''-滴滴滴

44.159

0.098

1665161

29

4,4''-滴滴涕

46.685

0.073

859496

30

硫丹硫酸酯

47.518

0.06

277584

31

磷酸三苯酯

49.637

0.037

26960

32

蝇毒磷

53.059

0.045

314523

图2.山楂样品空白图谱

图3.山楂样品加标2mg/kg图谱

内标法计算回收率表

(加标水平为2mg/kg)

物质

平均回收率

RSD值

内吸磷

92.46%

0.92%

灭线磷

107.68%

3.05%

杀虫脒

98.61%

4.04%

治螟磷

103.20%

1.67%

甲拌磷

104.58%

1.31%

α-BHC

100.56%

1.94%

特丁硫磷

109.57%

0.01%

γ-BHC

109.56%

1.24%

β-BHC,久效磷

110.07%

0.99%

氟甲腈

107.63%

1.73%

δ-BHC

105.22%

4.91%

艾氏剂

101.33%

2.68%

甲基对硫磷

110.42%

3.14%

2,4-三氯杀螨醇

106.95%

0.72%

氟虫腈,氟虫腈亚砜

111.88%

2.07%

对硫磷

109.77%

4.75%

三氯杀螨醇

109.13%

0.56%

甲基异硫磷

110.89%

0.77%

水胺硫磷

109.69%

1.79%

α-硫丹

95.92%

2.17%

氟虫腈砜

110.26%

3.04%

狄氏剂

111.80%

3.42%

4,4''-滴滴伊

111.36%

0.62%

苯线磷

105.72%

3.50%

甲基硫环磷

106.48%

2.02%

除草醚

107.58%

3.86%

β-硫丹,2,4''-滴滴涕

113.99%

1.47%

4,4''-滴滴滴

110.95%

1.35%

4,4''-滴滴涕

105.52%

2.59%

硫丹硫酸酯

105.73%

0.28%

蝇毒磷

99.50%

3.97%


06

相关产品信息

货号

名称

规格

00527

-20011

SPE小柱

Welchrom® Carb/NH2

500mg/500mg/6mL,30pk

00837

-05006

50mL螺口尖底离心管

Welchrom® 平盖,锥形底,

RCF12000xg,袋装,未灭菌,

50mL,50/包

00837

-05002

15mL螺口尖底离心管

Welchrom® 平盖,锥形底,

RCF12000xg,袋装,未灭菌,

15mL,50/包

00824

-31001

固相萃取装置

Welchrom® 12位,

方缸固相萃取装置,1pk

00821

-32291

盖子+垫片

Welchrom® 预切口红色特氟龙/

白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹

开口盖 中心孔6mm 100pk

00821

-40927

样品瓶

Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口

样品瓶 带书写处 11.6*32mm 

一级水解玻璃 100pk

03916

-22001

气相色谱柱

WM-17,30m×0.25mm,0.25μm

00826-

MW067M01MANVC

34种农药残留混标-A

A2S,1000μg/mL

于乙腈  1.1mL

00826-

MW143M01MANVC

34种农药残留混标-B

A2S,1000μg/mL

于乙腈  1.1mL

00826-

T186S01MANVC

磷酸三苯酯

A2S,CAS号:

115-86-6,1000μg/mL

于乙腈  1.1mL

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