2022-12-01 10:21:41 月旭科技(上海)股份有限公司
(图片来源:包图网)
01
适用范围
适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用牡丹皮)
参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法 气相色谱-质谱法》
02
提取步骤
称取2.5g样品,加氯化钠0.5g,立即摇散,再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液,合并两次上清液,40℃水浴浓缩至1-3mL,再用乙腈稀释复溶至5mL,摇匀,备用。
03
SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,规格:500mg/500mg/6mL。
活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),弃去;
上样:直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL,收集于鸡心瓶中;
洗脱:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脱,压干并收集于鸡心瓶中;
复溶:将收集液体于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈转移并稀释至2mL,即得。
测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标法计算。
04
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。
进样口温度:250℃;
升温程序:初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,最后以15℃/min升温至300℃,保持6min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒压模式:146kPa;
进样量:1μL。
质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70eV;
传输线温度:280℃;
离子源温度:230℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:选择离子扫描(SIM);
溶剂延迟:10.0min。
05
色谱图或者加标回收率结果
图1.空白基质后加标1mg/L图谱
峰号物质
保留时间
峰宽面积1
内吸磷
17.183
0.062
839163
2
灭线磷
18.227
0.061
720391
3
杀虫脒
18.854
0.061
730678
4
治螟磷
19.88
0.062
536655
5
甲拌磷
20.08
0.068
1150320
6
α-BHC
20.551
0.063
274098
7
特丁硫磷
21.967
0.064
452482
8
γ-BHC
23.426
0.071
564963
9
β-BHC,久效磷
23.952
0.118
2044072
10
氟甲腈
26.954
0.07
164451
11
δ-BHC
28.172
0.079
184247
12
艾氏剂
29.58
0.078
535865
13
甲基对硫磷
30.847
0.087
1528782
14
2,4-三氯杀螨醇
31.57
0.152
1423133
15
氟虫腈,氟虫腈亚砜
32.146
0.082
345686
16
对硫磷
32.693
0.088
1320832
17
三氯杀螨醇
34.139
0.083
866629
18
甲基异硫磷
35.23
0.088
1015893
19
水胺硫磷
36.063
0.093
294754
20
α-硫丹
37.662
0.081
378480
21
氟虫腈砜
38.841
0.074
96123
22
狄氏剂
39.002
0.085
757841
23
4,4''-滴滴伊
40.648
0.089
788646
24
苯线磷
41.479
0.097
1417622
25
甲基硫环磷
43.127
0.076
176745
26
除草醚
43.782
0.099
1340462
27
β-硫丹,2,4''-滴滴涕
44.16
0.095
1541689
28
4,4''-滴滴滴
47.52
0.058
278673
29
4,4''-滴滴涕
49.639
0.027
18879
30
硫丹硫酸酯
53.061
0.038
261943
31
磷酸三苯酯
49.639
0.033
25070
32
蝇毒磷
53.061
0.039
265433
图2.玄参样品空白图谱
图3.玄参样品加标2mg/kg图谱
内标法计算回收率表
(加标水平为2mg/kg)
物质
平均回收率
RSD值
内吸磷
103.14%
0.04%
灭线磷
96.33%
1.62%
杀虫脒
94.33%
1.18%
治螟磷
114.32%
2.21%
甲拌磷
107.58%
0.91%
α-BHC
113.02%
2.71%
特丁硫磷
116.36%
2.75%
γ-BHC
108.39%
0.56%
β-BHC,久效磷
104.55%
0.06%
氟甲腈
107.08%
0.07%
δ-BHC
104.51%
1.58%
艾氏剂
106.55%
0.34%
甲基对硫磷
105.21%
2.20%
2,4-三氯杀螨醇
109.62%
2.15%
氟虫腈,氟虫腈亚砜
119.27%
0.43%
对硫磷
105.98%
3.81%
三氯杀螨醇
120.16%
4.13%
甲基异硫磷
114.48%
3.21%
水胺硫磷
110.53%
1.77%
α-硫丹
121.02%
1.35%
氟虫腈砜
100.32%
3.42%
狄氏剂
107.50%
0.26%
4,4''-滴滴伊
108.11%
0.09%
苯线磷
117.80%
2.09%
甲基硫环磷
122.63%
2.95%
除草醚
105.39%
1.11%
β-硫丹,2,4''-滴滴涕
94.66%
1.30%
4,4''-滴滴滴
109.01%
2.73%
4,4''-滴滴涕
102.92%
4.76%
硫丹硫酸酯
104.48%
4.88%
蝇毒磷
118.41%
1.60%
06
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货号名称规格
00527
-20011
SPE小柱
Welchrom® Carb/NH2,
500mg/500mg/6mL,30pk
00837
-05006
50mL螺口尖底
离心管
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RCF12000xg,袋装,未灭菌,
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00837
-05002
15mL螺口尖底
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Welchrom® 平盖,锥形底,
RCF12000xg,袋装,未灭菌,
15mL,50/包
00824
-31001
固相萃取装置
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方缸固相萃取装置,1pk
00821
-32291
盖子+垫片
Welchrom® 预切口红色特氟龙/
白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹
开口盖 中心孔6mm 100pk
00821
-40927
样品瓶
Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口
样品瓶 带书写处 11.6*32mm
一级水解玻璃 100pk
03916
-22001
气相色谱柱
WM-17,30m×0.25mm,0.25μm
00826-
MW067M01MANVC
34种农药残留
混标-A
A2S,1000μg/mL
于乙腈 1.1mL
00826-
MW143M01MANVC
34种农药残留
混标-B
A2S,1000μg/mL
于乙腈 1.1mL
00826-
T186S01MANVC
磷酸三苯酯
A2S,CAS号:
115-86-6,1000μg/mL
于乙腈1.1mL
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