食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量的测定

本标准规定了中大米、大豆、禽畜肉类中2,4滴丁酯、炔草酯、禾草灵、氰氟草酯、吡氟禾草灵、精喹禾灵残留量的气相色谱-质谱检测方法（本实验样品为大米）。

参考标准《GB 23200.4-2016 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分：气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量》

样品前处理：将样品经搅拌机搅碎，冷藏保存，备用。

准确称取5g试样（精确至0.01g）于50 mL离心管中，加入25mL提取剂，涡旋混匀1min，加入Welchrom® QuEChERS 萃取盐包，混匀，超声提取20min，5000rpm离心3min，吸取提取液于100mL鸡心瓶中；往残渣中再次加入25mL提取液，涡旋混匀，重复上述步骤，合并提取液，40℃下旋蒸至干，用2mL乙腈溶解残渣，待净化。

月旭Welchrom® QuEChERS萃取净化管。

气相色谱条件

色谱柱：WM-5MS，30m×0.25mm×0.25μm。  

进样口温度：250℃；

升温程序：50℃，保持2min，以30℃/min升温至180℃，再以5℃/min升温至280℃保持10min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒流模式：1.0mL/min；

进样量：1μL。

质谱条件

电离方式 ：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70eV；

传输线温度：280℃；

离子源温度：230℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：

2,4滴丁酯：277.1/185.0；

炔草酯：130.0/238.0/266.0/349.0；

禾草灵：162.0/253.0/254.0/341.1；

氰氟草酯：120.0/256.0/357.0；

吡氟禾草灵/精喹禾灵：91.0/255.0/282.0/299.0/373.0；

溶剂延迟：9min。

图1. 芳氧苯氧丙酸酯类除草剂空白基质加标

2,4滴丁酯0.005μg/mL，炔草酯、禾草灵、

氰氟草酯、吡氟禾草灵、精喹禾灵0.05μg/mL图谱

表1、出峰情况

图2. 大米样品加标2,4滴丁酯0.003mg/kg，

炔草酯、禾草灵、氰氟草酯、吡氟禾草灵、

精喹禾灵0.03mg/kg图谱

表2、加标回收率表