动物源性食品中茚虫威的测定

（图片来源：包图网）

一、适用范围

适用于动物源性食品中茚虫威残留量的测定（该实验选用基质为猪肉）

参考标准：《SN/T 1971-2007 进出口食品中茚虫威残留量的检测方法气相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法》

二、提取步骤

称取5g样品（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入5g氯化钠，再加入10mL丙酮-正己烷（1:2），涡旋混匀，超声提取20min，2500r/min离心3min，移取上层提取液于鸡心瓶中；残渣再加入10mL丙酮-正己烷（1:2）重复提取两次，合并提取液，35℃下旋蒸至约1mL，待净化。

三、SPE净化步骤

SPE柱：Welchrom® Alumina-N，规格：500mg/3mL；Welchrom® Florisil PR，规格：500mg/3mL。

活化：3mL丙酮-正己烷（1:2），弃去；

上样：待净化液全部上样，收集；

洗脱：加入6mL丙酮-正己烷（1:2）洗脱，收集于离心管中，并压干；

浓缩：35℃氮吹至近干，用丙酮定容至1mL，过膜后待检测。

四、色谱条件

色谱柱：WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm；

进样口温度：220℃；

检测器（ECD）温度：280℃；

载气：N2；

进样方式：不分流进样；

载气流量：1.0 mL/min；

进样量：2μL；

升温程序：

90℃（2min），20℃/min上升至240℃（3min），20℃/min升至270℃（15min）；

五、色谱图或者加标回收率结果

图1. 茚虫威标准品0.05μg/mL图谱

表1、出峰情况

图2. 猪肉样品空白图谱

图3. 猪肉样品加标10μg/kg图谱

表2、加标回收率表

基质	加标水平μg/kg	平均回收率%	RSD%
猪肉	10.0	86.33%	0.37%

六、相关产品信息

货号	名称	规格
00518- 20005	SPE小柱	Welchrom® Alumina-N， 500mg/3mL，50pk
00516- 20005	SPE小柱	Welchrom® Florisil PR， 500mg/3mL，50pk
00837- 05002	15mL螺口尖底离心管	Welchrom® 离心管一次性离心管，平盖，锥形底，RCF12000xg，袋装，未灭菌， 15mL，50/包
00837- 05006	50mL螺口尖底离心管	Welchrom® 离心管一次性离心管，平盖，锥形底，RCF12000xg，袋装，未灭菌， 50mL，50/包
00824- 31001	固相萃取装置	Welch 固相萃取装置， 12位方缸
00821- 32291	盖子+垫片	Welchrom® 预切口红色特氟龙 /白色硅胶隔垫， 9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk
00821- 40927	样品瓶	Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk
03904- 22001	气相色谱柱	WM-5MS， 30.0m×0.25mm×0.25μm
00826- I011P100	茚虫威标准品	A2S，CAS No.: 144171-61-9，100mg