2022-11-16 16:42:32 月旭科技(上海)股份有限公司
1
适用范围
(图片来源:包图网)
本标准规定了奶及奶制品中雌三醇残留量的测定方法(本实验样品为牛奶)。
参考标准:《GB 29698-2013 食品安全国家标准 奶及奶制品中17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇多残留的测定 气相色谱-质谱法》
2
提取步骤
准确称取10g试样(精确至0.01g)于50mL离心管中,加入5mL乙腈、15mL乙酸乙酯,涡旋3min,以8000r/min离心5min,吸取上清液于50mL鸡心瓶中,残渣重复上述步骤重复提取一次,合并提取液。于40℃下浓缩至近干,用1mol/L NaOH溶液6mL分三次溶解,转至另一50mL离心管中,加20mL正己烷涡旋振荡1min,以8000r/min离心3min,收集下层提取液,用5mol/L盐酸溶液调pH至5.0-5.2,备用。
3
净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® C18小柱,规格:500mg/6mL。
活化平衡:5mL甲醇,5mL水;
上样:将备用液全部上样,弃去;
淋洗:5mL水,弃去并压干;
洗脱:5mL甲醇,收集并压干。
收集洗脱液于40℃氮吹至干,用5mL 95%正己烷-乙酸乙酯溶液溶解残余物,待净化。
SPE柱:月旭Welchrom® Silica小柱,规格:500mg/6mL。
活化平衡:5mL正己烷;
上样:将待净化液全部上样,弃去;
淋洗:5mL正己烷,弃去并压干;
洗脱:5mL 70%正己烷-乙酸乙酯溶液,收集于具塞玻璃试管中并压干。
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衍生化
将上述洗脱液于40℃氮吹至干,加入30μL七氟丁酸酐、70μL丙酮盖紧盖子,涡旋混合30s,于30℃恒温箱中衍生30min,氮吹至干,准确加入1mL正己烷,涡旋混合10s,溶解残余物,供GC-MS分析。
5
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱:WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm;
进样口温度:250℃;
升温程序:120℃,保持2min,以15℃/min升温至250℃,再以5℃/min升温至300℃,保持5min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒流模式:1.0mL/min;
进样量:1μL。
质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70eV;
传输线温度:280℃;
离子源温度:230℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:449.1/409.1/356.1;
溶剂延迟:5min。
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色谱图或者加标回收率结果
图1. 雌三醇0.1μg/mL空白加标标准溶液图谱
表1、出峰情况
物质保留时间类型峰宽面积开始时间结束时间
雌三醇
14.941
M
0.048
22316
14.847
14.997
图2. 牛奶样品图谱
图3. 牛奶样品加标0.01mg/kg图谱
表2、加标回收率表
物质
加标水平
平均回收率
RSD值(n=2)
雌三醇
0.01mg/kg
94.85%
4.12%
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相关产品信息
货号
产品名称
产品内容
00504-11006
SPE小柱
Welchrom® C18,500mg/6mL,30pk
00500-11006
SPE小柱
Welchrom® Silica,500mg/6mL,30pk
00824-31001
固相萃取装置
Welch 固相萃取装置,12位方缸
00821-32291
盖子+垫片
Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk
00821-40927
样品瓶
Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk
03904-22001
气相毛细管柱
WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm
00837-05006
50mL螺口尖底离心管
Welchrom® 离心管 一次性离心管,平盖,锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌,50mL,50/包
00826-E020S01
MMEVC
雌三醇标准品
A2S, CAS No.:50-27-1,1000µg/mL 于 甲醇,1.1mL
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