水产品中丁香酚残留量的测定

（图片来源：pixabay）

01

适用范围

●

适用于鱼、虾可食组织中丁香酚残留量的检测。（本实验样品采用龙利鱼）

参考标准：《GB-31656.6-2021 食品安全国家标准 水产品中丁香酚残留量的测定 气相色谱－质谱法》

02

提取步骤

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取试料约2g（准确至±0.02g），于50mL具塞塑料离心管中，加乙腈10mL，涡旋1min，超声10min，4000r/min离心5min，取上清液于另一50mL具塞塑料离心管中，残渣用乙腈10mL重复提取一次，合并上清液。加乙腈饱和正己烷10mL，脱脂，涡旋1min，4000r/min离心5min，取乙腈层，按上述方法重复脱脂一次。45℃水浴氮吹至近干，加甲醇水溶液10mL使溶解，备用。

03

SPE净化步骤

●

SPE柱：月旭Welchrom® C18E，规格：300mg/3mL。

活化：3mL甲醇、3mL水，弃去；

上样：取备用液过柱，弃去；

淋洗：3mL水，弃去并抽干5min；

洗脱：3mL甲醇洗脱，压干并收集于离心管中；

复溶：将收集液体用氮气吹至近干，用乙酸乙酯定容至1.0mL溶解残余物，过0.22μm滤膜，气相色谱质谱测定。

04

色谱条件

●

气相色谱条件

色谱柱：WM-5MS，30m×0.25mm，0.25μm。

进样口温度：280℃；

升温程序：初始温度为70℃，保持1min；以40℃/min升温至120℃；再以10℃/min升温至170℃，保持3min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒流模式：1.0mL/min；

进样量：2μL。

质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70Ev；

传输线温度：280℃；

离子源温度：230℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：选择离子扫描（SIM）；

溶剂延迟：4.0min。

05

色谱图或者加标回收率结果

●

图1.丁香酚标准品400ng/mL图谱

图2.龙利鱼样品空白图谱

图3.龙利鱼样品加标200μg/kg图谱

表 加标回收率表（加标水平为200μg/kg）

样品名称

平均回收率%

RSD值%

龙利鱼

98.7

4.07

06

相关产品信息

●货号名称规格

00559-11066

SPE小柱

Welchrom®C18E，

300mg/3mL，50pk

00837-05006

50mL螺口

尖底离心管

Welchrom® 一次性离心管，

平盖，锥形底，RCF12000xg，

袋装，未灭菌，50mL，50/包

00837-05002

15mL螺口

尖底离心管

Welchrom® 一次性离心管，

平盖，锥形底，RCF12000xg，

袋装，未灭菌，15mL，50/包

00821-32291

盖子+垫片

Welchrom® 预切口红色特氟龙/

白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹

开口盖 中心孔6mm 100pk

00821-40927

样品瓶

Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口

样品瓶 带书写处 11.6*32mm 

一级水解玻璃 100pk

03904-22001

气相色谱柱

WM-5MS，

30.0m×0.25mm×0.25μm

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