UHPLC-LC-串联四级杆对鸡蛋中氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜的测定

2022-11-16 16:49:36, 月旭科技月旭科技（上海）股份有限公司

（图片来源：包图网）

氟虫腈（Fipronil）俗称锐劲特（Regent），是由法国罗纳-普朗克公司（Rhone-Poulenc）开发的一种高活性苯基吡唑类杀虫剂。其杀虫机理是阻碍昆虫γ-氨基丁酸控制的氯化物代谢，破坏昆虫的中枢神经系统，引起其神经和肌肉过度兴奋直至死亡。氟虫腈对蝇类、半翅目、鳞翅目和和鞘翅目害虫有较高的杀虫活性，对氨基甲酸酯类、环戊二烯类及菊酯类杀虫剂已产生抗性的害虫也显示出很高的敏感性。

氟虫腈自1994年引入我国后，已被大范围地用于防治水稻、蔬菜和果树等作物的害虫，并于2007年成为国家农业部公布的第1批替代禁用高毒农药的首推产品，但是其对环境不友好，在土壤和水中的降解缓慢，且对甲壳类水生物、蝴蝶、蜜蜂、蜻蜓等具有高风险。

2009年10月1日，氟虫腈就被列为（禁）限用农药，仅能用于卫生杀虫、玉米等部分旱田种子包衣剂和专供出口产品。氟虫腈施用后进入环境，通常会分解产生4种代谢物——光解产物氟甲腈、氧化产物氟虫腈砜、还原产物氟虫腈硫醚、水解产物氟虫腈酰胺。当pH>9时，氟虫腈水解缓慢，产生氟虫腈酰胺，其代谢物一般为氟甲腈、氟虫腈砜及氟虫腈硫醚。

适用范围

鸡蛋中氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜三种物质的同时检测。

色谱条件

色谱柱：月旭Boltimate® C18 Core Shell （2.1×100mm，2.7μm）。

流动相：A：5mmol/L乙酸铵0.1%甲酸水溶液；B：甲醇（梯度见表1）；

柱温：35℃；

流速：0.4mL/min；

进样量：2μL；

注意事项：本方法为基质曲线。

时间A%B%

0.0

9010

3.0

9010

3.5

7030

4.5

7030

6.0

595

7.0

595

质谱条件

离子源：ESI；

检测方式：MRM；

干燥气：氮气，450℃；

流速：1100L/Hr；

碰撞气：氩气；

离子喷雾电压：0.5kV。

名称

母离子

（m/z）

子离子

（m/z）

Cone

（V）

Collision

（V）

Polarity

氟甲腈

387.0

282

3530

Negative

351*

氟虫腈亚砜

418.9

262

3525

Negative

383*

氟虫腈砜

450.9

282*

3815

Negative

451

*表示定量离子

谱图和数据

空白

标准品

样品

样品加标

回收率统计

化合物

实际浓度

（ng/mL）

理论浓度

（ng/mL）

回收率

（%）

氟甲腈

1.86

93.0

1.67

83.6

氟虫腈砜

1.84

92.4

1.66

83.1

氟虫腈亚砜

2.06

103.2

1.72

86.4

结论

该方法能很好的净化基质中的杂质，对目标物的回收率适中，液相柱能将各物质良好分离，检测时间短，分析效率高，能作为可靠的日常检测方法。