2022-11-16 16:51:37, 月旭科技 月旭科技(上海)股份有限公司
一:抽样/采样方法
实验室检测结果反映的实际上是待测样本的检测指标水平,如果送检的样品不具备代表性,再准确的检测结果也无法代表样品的整体水平。因此采样方法的科学性和抽取样本的代表性是检测报告代表整体水平的前提。
以大家熟悉的果蔬类样品农残测定标准如NY/T 761-2008、GB/T 20769-2008等中写明的GB/T 8855为例:(这里用GB/T 8855-2008 新鲜水果和蔬菜 取样方法,目前该标准已经废止)
1、从数量确定、品质均匀一致(同一品种/种类,成熟度相同,包装一致等)的货物中取样;
2、不同位置、不同层次随机取样,某些特殊情况允许进行选择取样;
3、采集的货物样品应能充分代表该批货物的全部特征;
4、从样品中区分损坏部分与非损坏部分,分开采集;
5、取样数量与总量相适应(见图1、图2、图3)。
图1、GB/T 8855-2008中关于包装产品取样件数的规定
图2、GB/T 8855-2008中关于散装产品取样件数的规定
图3、GB/T 8855-2008中关于实验室样品取样数量的规定
二:制样
影响样本的代表性的还有制样,包括选择样本的检测部位以及制样方法。检测食用农产品中农残兽残时通常取样品的可食用部位、中药材取药用部位、调味料原料取用作调料的部位。制样前所有采集到的样品的检测部位要充分破碎、充分混匀以保证样品具有代表性。
制样时,首先要缩分样品。怎样保证样品量减少但又不影响样品的代表性呢?这里就要提到固体样品手工制样时常用的“四分法”了。
先将已破碎的样品充分混匀,堆成圆锥形,将它压成圆饼状,通过中心按十字形切成四等份,弃去任一对角的两份。由于样品中不同粒度、不同相对密度的颗粒大体上分布均匀,留下样品的量是原样的一半,仍具有代表性。
图4、 四分法图解
通常情况,
牛奶、蜂蜜等液体样品充分混匀后取样待测。
果蔬类样品采样后根据执行标准的要求,去除不可食用部位取检测部位切碎混匀均质。
肉类、蛋类等在采样后,通常要去鳞、去骨、去壳后再进行混匀。
谷物、茶叶、香辛料等固体样品研磨成粉末后混匀、过筛。
不过相同类型的样品,在不同的标准之间对样本检测部位的规定存在一定差异。
例如:
GB 23200.8-2016、GB 23200.89-2016,标准指名样品取样部位按GB 2763附录A执行。
图5、GB 23200.8-2016 中的相关规定
图6、GB 23200.89-2016 中的相关规定
而NY/T 761-2008、GB/T 20769-2008中仅提及果蔬可食部分。
图7、NY/T 761-2008 中的相关规定
图8、GB/T 20769-2008中的相关规定
2018年实施的GB 23200.113-2018 对制样方法有了更详细的描述,不同大小、不同形状的样品都有各自适用的制样方法。
图9、GB 23200.113中的相关规定
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