2022-11-16 16:58:43 月旭科技(上海)股份有限公司
在固相萃取技术中通常会涉及到一些专业性的名词,下面为大家介绍一些常用的名词以及对应的名词解释。
柱床体积(void volume)
对于装填在SPE柱中一定质量的SPE吸附剂,所需充满吸附剂颗粒及内孔空间的溶剂体积等于柱床体积。对于40μm、60Å的吸附剂,柱床体积大约为120μL/100mg吸附剂。
柱穿透(breakthrough)
目标化合物在载样时没有被SPE吸附剂保留而流过SPE柱。目标化合物在吸附剂的保留太弱或吸附的样品超过柱容量时就会发生柱穿透。
柱容量(capacity)
在一定的溶液环境中,给定的SPE柱能够保留目标化合物及干扰物的总量。对于某一目标化合物,吸附剂的柱容量与其所作的溶液基质有关。通常柱容量不会大于吸附剂质量的5%。
柱体积(column volume)
常见的SPE柱有1ml、3ml、6ml等。这里的毫升数指SPE空柱的体积。柱体积并不等于可以加载至某一SPE柱的样品体积。例如,1ml SPE柱的载样量并非等于1ml。SPE柱的载样量取决于柱容量和样品浓度,通常载样量大于柱体积。
预处理(condition)
柱预处理又称柱活化。主要目的是使SPE柱达到萃取的最佳状态,以便吸附目标化合物。对于以硅胶为基质的反相SPE柱,必须注意在载样之前,活化好的SPE柱要保持湿润。
共价作用(covalent interaction)
共价作用是指目标化合物与吸附剂之间形成的共价键。共价键一般不容易逆转,但在一定条件下是可逆的。共价作用在固相萃取中并不常见,但具有很好的选择性。例如,苯硼酸基在低pH时硼原子与三个不同的原子键合。当pH升高至8.5时,硼原子与OH基结合,在这种状态下,就通过连接硼原子的两个氧原子与目标化合物形成共价键。通常其可以与二酚、二胺或胺醇形成共价键。当pH降至1.0,就会释放目标化合物。
干燥(dry)
在对目标化合物进行洗脱之前,对SPE柱进行干燥的目的是除去萃取柱中的水分,以便更好地进行洗脱。同时,也可以防止水分对气相色谱柱的损害。
洗脱(elution)
洗脱是用适当的溶剂将目标化合物从SPE柱上洗脱出来的过程。应该根据SPE柱对目标化合物不同的保留机理选择适当的洗脱溶剂。溶剂的选择是最大限度地将目标化合物洗脱,而共洗脱的杂质越少越好。
封尾(endcapping)
用三甲基氯硅烷对硅胶基质表面未与官能团键合的硅羟基进行反应,以减少硅羟基的数量,从而减少硅羟基对固相萃取中主作用力的干扰。
萃取机理(extraction mechanism)
在固相萃取中,萃取机理是指化合物与吸附剂之间相互作用的化学本质。在固相萃取中主要的萃取机理有非极性、极性、离子交换、共价等。
官能团(functional group)
官能团也称功能团。在固相萃取中,官能团是指具有一定性能的化合物原子基团。这些原子基团在一定条件下可以被吸附剂所吸附而使目标化合物得以保留在SPE柱上。适当地改变条件又可以破坏这种相互作用,使这些原子基团从吸附剂上释放出来。
相互作用(interaction)
相互作用是指在一定的化学环境中,两个化合物之间相互吸引或排斥。在固相萃取中,有三种基本的相互作用:目标化合物/吸附剂、样品基质/吸附剂、目标化合物/样品基质。
干扰物(interferences)
干扰物也称杂质,是指对目标化合物的萃取或检测起到负面作用的物质。干扰物主要有两类。一类通过与目标化合物竞争或与目标物结合而阻碍或限制吸附剂对目标化合物的吸附;另一类是对最终的检测起到干扰作用的物质。这两类干扰物在样品前处理过程中都应该尽量除去。
离子交换作用
(ion-exchange interaction)
离子交换作用是化合物中的离子官能团与吸附剂表面带相反电荷官能团之间的相互作用。离子交换可以通过溶剂pH、离子强度、竞争离子的选择性等条件来控制。按照化合物与吸附剂之间相互作用能量的大小,离子交换作用有强弱之分。
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