新品发布 | 酿造酱油中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，是国际上公认的安全、高效、广谱防腐剂，对霉菌、酵母、细菌有抗菌作用，因此被广泛应用于食品的防腐。但大量摄入对羟基苯甲酸酯类会危害人体健康，因此其一直是国家食品安全检测抽查的重点项目。

根据《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》 （GB 2760-2014），允许添加对羟基苯甲酸酯类防腐剂的食品种类有经表面处理的鲜水果和鲜蔬菜、果酱、醋、酱油、酱及酱制品、蚝油、果蔬汁类饮料、碳酸饮料等。其中，近几年的国家食品安全监督抽检，酱油和醋中对羟基苯甲酸酯防腐剂几乎是必检项目。

酱油的酿造，经历蛋白质的水解、淀粉的水解、有机酸生成和酒精发酵多个阶段，使酱油呈味、呈色、增香。酱油的颜色及味道一部分来源于酱油本身发酵过程，另一部分来源于酱油配兑过程中添加的多种添加剂，如增鲜剂、色素和甜味剂等。因此，酿造酱油是一种复杂基质的加工食品，样品预处理的效果对其检测成功至关重要。对于分析化学来说，在复杂基质中分离目标物和非目标物往往难度很大，其样品前处理传统手段含有多项冗长的操作步骤，效率低下，并且往往还无法达到理想的净化效果。

现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》（GB 5009.31-2016）中，针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要采用多次液液萃取+液液洗涤的技术，该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大（其中包括消耗大量的易制毒化学试剂），且回收率较低、稳定性差，另外净化效果也不佳，往往存在着干扰检测的杂质成分。而本公司针对酿造酱油这种复杂食品基质，开发出了酿造酱油中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包，这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的酿造酱油中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯），消耗的有机溶剂仅为国家标准的30%不到，不使用任何易制毒化学试剂，且在保证4种对羟基苯甲酸酯类同时80%以上回收率及小于5%重复性RSD的前提下，实现良好的净化效果，大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况，可以很好地保护色谱系统。接下来主要介绍一下本专用方法包。

提取液：从酱油样品中提取对羟基苯甲酸酯类；

萃取液：使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离；

萃取管：管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质；

净化专用SPE柱（双柱）：吸附酱油中不同种类的色素；

SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；

SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。

1. 酱油样品称量：精确称取5g酱油样品；

2. 分离提取：使用“提取液”，振荡分离提取；

3. 萃取：取试样提取上清液进行萃取，使用“萃取管”和“萃取液”，类似于QuEChERS的操作；

4. 净化：使用双柱串联的“净化专用SPE柱”，上样，用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集后旋蒸蒸干；

5. 残留样品用溶剂复溶，过滤后上气相色谱检测。

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