土壤和沉淀物11种三嗪类农药的测定

#适用范围

适用于土壤和沉积物中西玛津、莠去通、西草净、阿特拉津、仲丁通、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑草净和去草净11种三嗪类农药的测定（该实验选用基质为土壤）。

参考标准：《 HJ 1052-2019土壤和沉淀物 11种三嗪类农药的测定 高效液相色谱法》

#提取步骤

称取试样5g（精确至0.01g），于50mL具塞离心管中，加入25mL丙酮-二氯甲烷混合溶液，涡旋混匀，超声提取20min，吸取上清液于100mL浓缩瓶中。再用20mL丙酮-二氯甲烷混合溶液重复提取一次，吸取上清液于浓缩瓶中，于45℃旋蒸至干，加入5mL正己烷复溶，再旋蒸至约1mL，将溶剂完全转化为正己烷，待净化。

#净化步骤

月旭Welchrom® NH2，规格：1000 mg/6mL。

活化：5mL丙酮，10mL正己烷，弃去；

上样：待净化液全部上样，收集；

淋洗：3mL正己烷，收集；

洗脱：10mL丙酮-正己烷混合溶液，收集；

收集全部洗脱液于40℃氮吹至干，加入3mL乙腈，氮吹至近干。最后用乙腈定容至1mL待测。

#色谱条件

色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm。

流动相：乙腈和水梯度洗脱；

流速：1.0mL/min；

柱温：30℃；

进样量： 10μL；

检测波长：222nm。

时间

流动相A

流动相B

07525207525306535405050505050510

100

570

100

607525

表1.梯度洗脱参考程序

#色谱图或者加标回收率结果

图1.11种三嗪类农药混标1mg/L图谱

峰名称

保留时间

面积峰高

相对面积

拖尾因子

塔板数

西玛津

22.323

1.2147

2.86

8.87

1.02

16800

莠去通

29.067

0.8624

2.49

6.30

1.59

41286

西草净

35.053

1.4748

4.79

10.77

n.a

95209

阿特拉津

35.925

1.3099

4.79

9.57

n.a

113087

仲丁通

38.273

1.2352

4.19

9.02

n.a

125643

扑灭通

38.997

1.3316

4.36

9.73

n.a

132343

莠灭净

43.055

1.3408

6.18

9.79

n.a

260666

扑灭津

43.522

1.3521

6.25

9.88

n.a

269024

特丁津

45.512

1.1461

5.03

8.37

n.a

249483

扑草净

50.655

1.2542

3.97

9.16

n.a

165852

去草净

52.600

1.1692

3.35

8.54

n.a

145214

表2.出峰情况

图2.土壤样品空白图谱

图3.土壤样加标0.2mg/kg图谱

峰名称

加标水平mg/kg

平均回收率%

RSD %

西玛津

0.2

96.30%

0.14

莠去通

0.2

77.85%

0.15

西草净

0.2

61.42%

0.18

阿特拉津

0.2

88.59%

0.19

仲丁通

0.2

70.72%

0.27

扑灭通

0.2

83.93%

0.33

莠灭净

0.2

90.12%

0.21

扑灭津

0.2

93.92%

0.16

特丁津

0.2

95.07%

0.16

扑草净

0.2

92.47%

0.21

去草净

0.2

90.86%

0.18

表3.加标回收率表

#相关产品信息

货号名称规格

00509-11007

SPE小柱

Welchrom® NH2,1000mg/6mL,30pk

00837-05006

50mL螺口尖底离心管

Welchrom® 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,

未灭菌，50mL，50/包 

00837-05002

15mL螺口尖底离心管

Welchrom® 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,

袋装,未灭菌，15mL，50/包

00824-31001

固相萃取装置

Welch 固相萃取装置，12位方缸

00821-32291

盖子+垫片

Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk

00821-40927

样品瓶

Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 

一级水解玻璃 100pk

00201-31043

液相色谱柱

UItimate®  XB-C18, 4.6×250mm,5μm

企业 · 使命

让公众的饮食健康更有保障

企业 · 精神

积极开拓进取，努力创造价值

企业 · 理念

极限的性能，合理的价格，最好的服务

核心 · 价值观

客户优先，团队至上

学习创新，攻坚克难

诚信尽责，红利共享