2022-11-16 17:59:51 月旭科技(上海)股份有限公司
适用范围
本标准规定了中大米、大豆、禽畜肉类中2,4滴丁酯、炔草酯、禾草灵、氰氟草酯、吡氟禾草灵、精喹禾灵残留量的气相色谱-质谱检测方法(本实验样品为大米)。
参考标准《GB 23200.4-2016 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分:气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量》
提取步骤
样品前处理:将样品经搅拌机搅碎,冷藏保存,备用。
准确称取5g试样(精确至0.01g)于50 mL离心管中,加入25mL提取剂,涡旋混匀1min,加入Welchrom® QuEChERS 萃取盐包(货号:005PM-121-50),混匀,超声提取20min,5000rpm离心3min,吸取提取液于100mL鸡心瓶中;往残渣中再次加入25mL提取液,涡旋混匀,重复上述步骤,合并提取液,40℃下旋蒸至干,用2mL乙腈溶解残渣,待净化。
净化步骤
月旭Welchrom® QuEChERS萃取净化管(货号:005PM-122-50)。
在净化管中事先加入1mL甲苯,混匀,再加入待净化液,充分涡旋1min,4000rpm离心3min,取上清液供气相色谱-质谱检测。
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱:WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm。
进样口温度:250℃;
升温程序:50℃,保持2min,以30℃/min升温至180℃,再以5℃/min升温至280℃保持10min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒流模式:1.0mL/min;
进样量:1μL。
质谱条件
电离方式 :电子轰击电离源(EI)。
电离能量:70eV;
传输线温度:280℃;
离子源温度:230℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:
2,4滴丁酯:277.1/185.0
炔草酯:130.0/238.0/266.0/349.0
禾草灵:162.0/253.0/254.0/341.1
氰氟草酯:120.0/256.0/357.0;
吡氟禾草灵/精喹禾灵:91.0/255.0/282.0/299.0/373.0;
溶剂延迟:9min。
色谱图或者加标回收率结果
图1. 芳氧苯氧丙酸酯类除草剂空白基质加标
2,4滴丁酯0.005μg/mL,炔草酯、禾草灵、
氰氟草酯、吡氟禾草灵、精喹禾灵0.05μg/mL图谱
表1、出峰情况
物质保留时间类型峰宽面积
开始时间
结束时间
2,4滴
丁酯
12.455
M
0.034
24652
12.417
12.517
炔草酯
19.356
M
0.041
29051
19.312
19.406
禾草灵
19.865
M
0.044
71706
19.812
19.918
氰氟草酯
22.568
M
0.044
107862
22.517
22.625
吡氟禾草灵/精喹禾灵
26.278
M
0.066
124493
26.208
26.391
图2. 大米样品加标2,4滴丁酯0.003mg/kg,
炔草酯、禾草灵、氰氟草酯、吡氟禾草灵、
精喹禾灵0.03mg/kg图谱
表2、加标回收率表
物质
加标水平mg/kg
平均
回收率%
RSD%
(n=2)
2,4滴丁酯
0.003
84.75
1.31
炔草酯
0.03
102.23
3.74
禾草灵
0.03
92.65
3.40
氰氟草酯
0.03
95.98
2.36
吡氟禾草灵/
精喹禾灵
0.03
94.62
1.85
相关产品信息
货号名称规格
005PM-
121-50
盐包
Welchrom®
QuEChERS 萃取盐包,
5g 无水硫酸镁,
2g 无水乙酸钠,
50包/盒
005PM-
122-50
净化管
Welchrom®
QuEChERS萃取净化管-15ml,200mg PSA,50mg GCB,100mg C18E,50支/盒
00821-
32291
盖子+垫片
Welchrom®
预切口红色特氟龙/
白色硅胶隔垫,
9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk
00821-
40927
样品瓶
Welchrom® 2mL
透明短螺纹广口
样品瓶 带书写处
11.6*32mm
一级水解玻璃 100pk
03904-
22001
气相色谱柱
WM-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
00837-
05006
50mL螺口
尖底离心管
Welchrom® 离心管
一次性离心管,平盖,锥形底,RCF12000xg,
袋装,未灭菌,
50mL,50/包
00826-D310P100
2,4-滴丁酯/
2,4-D-1-丁酯
标准品
A2S, CAS No.:
94-80-4,100mg
00826-C082P010
炔草酯
标准品
A2S, CAS No.:
105512-06-9,10mg
000826-D070P100
禾草灵
标准品
A2S, CAS No.:
51338-27-3,100mg
00826-C133P050
氰氟草酯
标准品
A2S, CAS No.:
122008-85-9,50mg
00826-Q009P050
精喹禾灵-P-
乙基标准品
A2S, CAS No.:
100646-51-3,50mg
月旭科技企业文化
企业 · 使命
让公众的饮食健康更有保障
企业 · 精神
积极开拓进取,努力创造价值
企业 · 理念
极限的性能,合理的价格,最好的服务
核心 · 价值观
客户优先,团队至上
学习创新,攻坚克难
诚信尽责,红利共享
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