2022-11-16 18:15:33, 月旭科技研发部 月旭科技(上海)股份有限公司
适用范围
适用于化妆品中禁用物质磷酸三(2-氯乙基)酯、磷酸三甲酚酯的测定。(本实验样品润肤霜)
参考标准《QB/T 5293-2018 化妆品中禁用物质磷酸三丁酯、磷酸三(2-氯乙)酯和磷酸三甲酚酯的测定 气相色谱-质谱法》
提取步骤
称取0.5g样品于10mL玻璃离心管中,加入2.5mL正己烷,涡旋,超声10min,离心2min(3000r/min),移取上清液于另一离心管中,并置于40℃水浴中氮气吹干,用1mL乙腈-甲苯溶液复溶,待净化。
SPE净化步骤
SPE柱:Welchrom® Carb;
规格:500mg/6mL;
活化:5mL甲醇,5mL乙腈-甲苯(3:1),弃去;
上样:待净化液全部上样,收集;
淋洗:1mL乙腈-甲苯润洗离心管,收集 ;
洗脱:10mL乙腈-甲苯(3:1),收集 ;
浓缩:40℃旋转蒸发至干,用丙酮复溶并定容至5mL,待检测。
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱:WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm;
进样口温度:280℃;
升温程序:初始温度为90℃,保持1min;以10℃/min升温至280℃,保持2min;再以25℃/min升温至300℃,保持5min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒流模式:1.0mL/min;
进样量:1μL;
质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70eV;
传输线温度:280℃;
离子源温度:250℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:选择离子扫描(SIM);
溶剂延迟:11min。
色谱图或者加标回收率结果
图1.磷酸三(2-氯乙基)酯等四种混标0.05μg/mL图谱
峰号
保留时间
峰宽面积
开始时间
结束时间
磷酸三(2-氯乙基)酯
12.951
0.028
23258
12.903
13.026
磷酸三邻甲酚酯
20.489
0.031
54866
20.425
20.575
磷酸三间甲酚酯
20.958
0.034
44235
20.425
21.063
磷酸三对甲酚酯
22.069
0.041
486329
21.974
22.217
图2.润肤霜样品空白图谱
图3.润肤霜样品加标0.5mg/kg图谱
峰号
加标水平
平均回收率
RSD值(n=2)
磷酸三(2-氯乙基)酯
0.5mg/kg
70%
4.04%
磷酸三邻甲酚酯
101%
4.11%
磷酸三间甲酚酯
137%
5.75%
磷酸三对甲酚酯
----
表1.加标回收率表
物质
目标物
含量
润肤霜
磷酸三(2-氯乙基)酯
未检出
磷酸三邻甲酚酯
未检出
磷酸三间甲酚酯
未检出
磷酸三对甲酚酯
0.47μg/g
表2.物质含量表
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