化妆品中禁用物质磷酸三（2-氯乙基）酯和磷酸三甲酚酯的测定 QB/T 5293-2018

适用于化妆品中禁用物质磷酸三（2-氯乙基）酯、磷酸三甲酚酯的测定。（本实验样品润肤霜）

参考标准《QB/T 5293-2018 化妆品中禁用物质磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙）酯和磷酸三甲酚酯的测定 气相色谱-质谱法》

称取0.5g样品于10mL玻璃离心管中，加入2.5mL正己烷，涡旋，超声10min，离心2min（3000r/min），移取上清液于另一离心管中，并置于40℃水浴中氮气吹干，用1mL乙腈-甲苯溶液复溶，待净化。

SPE柱：Welchrom® Carb；

规格：500mg/6mL；

活化：5mL甲醇，5mL乙腈-甲苯（3:1），弃去；

上样：待净化液全部上样，收集；

淋洗：1mL乙腈-甲苯润洗离心管，收集 ；

洗脱：10mL乙腈-甲苯（3:1），收集 ；

浓缩：40℃旋转蒸发至干，用丙酮复溶并定容至5mL，待检测。

色谱柱：WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm；

进样口温度：280℃；

升温程序：初始温度为90℃，保持1min；以10℃/min升温至280℃，保持2min；再以25℃/min升温至300℃，保持5min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒流模式：1.0mL/min；

进样量：1μL；

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70eV；

传输线温度：280℃；

离子源温度：250℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：选择离子扫描（SIM）；

溶剂延迟：11min。

图1.磷酸三(2-氯乙基)酯等四种混标0.05μg/mL图谱

图2.润肤霜样品空白图谱

图3.润肤霜样品加标0.5mg/kg图谱

表2.物质含量表