水质检测方案新鲜出炉,月旭C18E技能点+1

2022-11-16 18:17:35, 月旭科技研发部 月旭科技(上海)股份有限公司


一:适用范围

适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中1-萘酚(α-萘酚)和2-萘酚(β-萘酚)的测定。(本实验样品自来水)

参考标准《HJ 1073-2019 水质 萘酚的测定 高效液相色谱法》

二:采集步骤

于100mL样品中加入0.05g抗坏血酸,待完全溶解后,用盐酸溶液Ⅰ或氢氧化钠溶液调节样品pH的pH至1~2,密封。于4℃以下避光冷藏保存,14d内完成分析。

注:盐酸溶液Ⅰ:量取10mL盐酸,10mL水,混匀。

氢氧化钠溶液:称取5g氢氧化钠,加25mL水溶解,配置成5mol/L的氢氧化钠溶液。

三:SPE净化步骤

SPE柱:Welchrom® C18E,规格:500 mg/6mL。

活   化:9mL甲醇,9mL盐酸溶液Ⅱ,弃去;

注:盐酸溶液Ⅱ:量取0.18mL盐酸,用水稀释至100mL,配置成0.01mol/L的盐酸溶液。

上样:10mL样品溶液全部上样,流速3~4mL/min,弃去;

淋   洗:5mL水,压干,弃去;

洗   脱:10mL甲醇溶液,收集 ;

定  容:用甲醇定容至10mL,混匀,用微孔滤膜过滤,待检测。

四:色谱条件

色 谱 柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6x150mm,5μm;

流动相A:0.2%甲醇溶液;

流动相B:乙腈;

流      速:1.200mL/min;

柱      温:35℃;

进样体积:10μL;

检测波长:激发波长228nm,发射波长425nm。

时间/minA%B%0.00534712.00534714.0039724.0039726.00534730.005347

五:色谱图或者加标回收率结果

图1.  空白加标0.005μg/mL图谱

图2. 自来水样空白图谱

图3. 自来水样加标0.005μg/mL图谱

六:产品信息


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