食品中丙炔氟草胺残留量的测定GB23200.31-2016

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试用范围

适用于食品中丙炔氟草胺残留量的测定（本实验采用大米为样品）

参考标准：《GB 23200.31-2016 食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定 气相色谱-质谱法》

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提取步骤

称取5g样，加入15mL乙腈，涡旋超声10min，离心6000r/min（3min），移取上清液至另一离心管中，再用15mL,10mL乙腈再提取两次，合并三次上清液，加入5mL乙腈饱和正己烷，弃去正己烷层，倒入鸡心瓶中置于45℃水浴减压至近干，加入2mL乙腈-甲苯（3:1）待净化。

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SPE净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom^® NH₂规格：500mg/3mL。

活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去；

上样：待净化液，收集；

洗脱：15mL乙腈-甲苯（3:1），收集于50mL离心管中，并压干；

复溶：45℃氮吹干，用1mL甲苯复溶，待检测。

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色谱条件

4.1气相色谱条件

色谱柱：WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm；

进样口温度：320℃；

升温程序：60℃，保持2min；以15℃/min升温至300℃，保持10min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：无分流进样；

恒流模式：1mL/min；

进样量：2μL。

4.2质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70eV；

传输线温度：300℃；

离子源温度：230℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：选择离子扫描（SIM）；

选择监测离子（m/z）：259,287,325,354；

溶剂延迟：5min。

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色谱图或者加标回收率结果

图1. 丙炔氟草胺标准品 0.1μg/mL图谱

图2. 丙炔氟草胺标准品 1μg/mL图谱

图3. 大米样过柱图谱

图4 . 大米样加标0.02mg/kg 过柱图谱

图5 . 大米样加标0.2mg/kg 过柱图谱

表2、回收表

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