粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量的测定 GB23200.1-2016

2022-11-16 18:19:37, 月旭科技研发部月旭科技（上海）股份有限公司

适用范围

适用于大米、大豆中酰胺类除草剂残留量的定量的测定（该实验选用大米为基质）

参考标准：《GB 23200.1-2016食品安全国家标准除草剂残留检测方法第1部分气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量》

提取步骤

取已匀浆好的试样10g于50mL具塞离心管中，加入10mL水和20mL丙酮，摇匀后超声提取10min，4000r/min离心4min，提取上清液至150mL浓缩瓶中，残渣中加入30mL×2丙酮重复提取两次，合并上清液，于25℃浓缩除去丙酮，依次用10mL10%氯化钠溶液和15mL正己烷洗涤浓缩瓶，洗涤液一并移入50mL具塞离心管中，加入10mL提取剂Ⅱ，摇匀，4000r/min离心2min，吸取上层正己烷至另一50mL具塞离心管中，水相中加入10mL×2提取剂Ⅱ重复操作两次，合并正己烷层，加入10mL提取剂Ⅰ摇匀，4000r/min离心2min，吸取下层乙腈至50mL浓缩瓶中，正己烷相中加入10mL×2提取剂Ⅰ重复操作两次，合并乙腈层，40℃旋蒸至干，用1mL正己烷溶解，待净化。

SPE净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom® Florisil PR

规格：125mg/3mL；

活化：依次用5mL正己烷-乙醚和5mL正己烷活化；

上样：全部上样；

洗脱：依次用4mL 正己烷-丙酮和10mL正己烷-乙醚洗脱，于40℃氮吹至近干；

复溶：用正己烷定容至1mL。

色谱条件

气相条件

色谱柱	WM-1701,30m×0.32mm×0.25μm
进样口温度	270℃
升温程序	初始温度为70℃，保持1min；15℃/min,升温至160℃，保持1min；2℃/min，升温至200℃，保持2min；20℃/min，升温至260℃，保持5min
载气	高纯氦气（纯度>99.999%）
进样方式	不分流进样
恒流模式	1.1mL/min
进样量	1μL

质谱条件

电离方式	电子轰击电离源（EI）
电离能量	70eV
传输线温度	280℃
离子源温度	230℃
四极杆温度	150℃
监测方式	选择离子扫描（SIM）
溶剂延迟	10min

色谱图或者加标回收率结果

图1. 对照品1mg/L图谱

图2. 大米样品空白图谱

图3. 大米样加标0.1mg/kg图谱

表1.加标回收率表

名称	加标水平mg/kg	平均回收率%	RSD %
毒草胺	0.1	114	1.75
莠去津		124	0.87
乙草胺		118	8.16
甲草胺		115	7.65
嗪草酮		110	4.84
异丙甲草胺		117	5.02
敌稗		116	3.42
丁草胺		111	9.07
敌草胺		124	6.12
丙草胺		100	3.83

相关产品信息

货号	名称	规格
00516-20135	SPE小柱	Welchrom® Florisil PR,125mg/3mL,50pk
00837-05006	50mL螺口尖底离心管	Welchrom® 离心管一次性离心管,平盖, 锥形底,RCF12000xg,袋装, 未灭菌,50ml,50/包
00824-31001	固相萃取装置	Welch 固相萃取装置,12位方缸
00821-32291	盖子+垫片	Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk
00821-40927	样品瓶	Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk
00826-P072P050	毒草安/扑草胺标准品	A2S,CAS No.: 1918-16-7,50mg
00826-A038P250	莠去津(阿特拉津)标准品	A2S,CAS No.: 1912-24-9,250mg
00826-A010P050	乙草胺标准品	A2S,CAS No.: 34256-82-1,50mg
00826-A017P250	甲草胺标准品	A2S,CAS No.: 15972-60-8,250mg
00826-M056P025	嗪草酮/草克净标准品	A2S,CAS No.21087-64-9
00826-M050P100	异丙甲草胺/屠锈胺标准品	A2S,CAS No.: 51218-45-2,100mg
00826-P074P250	敌稗标准品	A2S,CAS No.: 709-98-8,250mg
00826-B274P025	丁草胺标准品	A2S,CAS No.: 23184-66-9,25mg
00826-N006P100	敌草胺(对萘丙酰草胺)标准品	A2S,CAS No.: 15299-99-7,100mg
00826-P066P250	丙草胺标准品	A2S,CAS No.: 51218-49-6,250mg