食品中苯氟磺胺残留量的测定 SN/T0491-2019
2022-11-16 18:22:31, 月旭科技研发部 月旭科技（上海）股份有限公司
适用范围
适用于食品中苯氟磺胺的测定。（本实验样品黄瓜）
参考标准《SN/T 0491-2019 出口植物源食品中苯氟磺胺残留量检测方法》。
SPE净化步骤
SPE柱：Welchrom® Silica，500mg/6mL,30pk
活化：5mL正己烷，弃去；
上样：待净化液全部上样，弃去；
洗脱：6mL正己烷-乙醚（3/47），收集于玻璃离心管中；
复溶：45℃水浴氮吹浓缩至干，用1mL正己烷复溶，待检测。
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱：WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm；
进样口温度：250℃；
升温程序：初始温度为60℃，保持2min；以30℃/min升温至200℃；再以5℃/min升温至250℃，保持3min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒流模式：1.0mL/min；
进样量：1μL。
质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（EI）；
电离能量：70eV；
传输线温度：280℃；
离子源温度：250℃；
四极杆温度：150℃；
监测方式：选择离子扫描（SIM）；
溶剂延迟：9min。
色谱图或者加标回收率结果
图1.苯氟磺胺0.01μg/mL图谱
物质 | 保留时间 | 峰宽 | 面积 | 开始时间 | 结束时间 |
苯氟磺胺 | 10.331 | 0.03 | 45902 | 10.291 | 10.337 |
图2.黄瓜样品空白图谱
图3.黄瓜样品加标0.01mg/kg图谱
物质 | 加标水平 | 平均回收率 | RSD（n=3） |
苯氟磺胺 | 0.01mg/kg | 108% | 3.87% |
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