LC-MS/MS测定生活饮用水中27种PFAS化合物

2024-03-04 10:55:28 默克生命科学


全氟和多氟烷基物质(PFAS)自1940年代开始使用以来至今已有超过4700多种化合物,在现代生活中几乎无处不在,继而快速推广到消费品生产。如今,PFAS已在食品包装、厨具、化妆品、染料和防水剂、泡沫灭火剂等产品中发现,并且其在许多生产工艺中普遍使用。虽然其用处巨大,却也带来了健康风险,这一点近年来才开始为人熟知。


全氟/多氟烷基化合物(PFAS)是在环境中普遍存在的持久性人造有机物质。最新的研究发现引起了人们对其毒性的广泛关注,美国食品药品监督局(FDA)和美国国家环境保护(EPA)加强了对PFAS的监管。液相色谱-质谱联用(LC-MS)是常用的PFAS测定方法。


本试验参考标准GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》,采用固相萃取净化的前处理方式,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定生活饮用水中27种PFAS化合物的含量,该方法中选择的固相萃取柱Supelclean™ ENVI-WAX SPE(货号54057-U)属于混合型弱阴离子交换反相吸附剂,即WAX吸附剂,其对PFAS化合物具有高选择性,相比其他的样品前处理技术具有重复性好、回收率高等突出优势。



试验部分

1.1

材料与试剂

甲醇:色谱纯(Merck)、氨水(NH3·H2O,ρ20=0.92 g/mL):色谱纯(Merck)、乙酸铵:色谱纯(Merck)、冰醋酸:分析纯(Merck)、试验用水:去离子水(一级水)。

27种PFAS化合物信息见表1。


1.2

仪器与设备


1.3

样品前处理过程


1.4

仪器条件

1.4.1 色谱条件


1.4.2 质谱条件


实验图谱部分

标准品谱图(c=10ppb)

样品加标谱图(c=10ppb)

空白:



结论

超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定生活饮用水中27种PFAS(全氟和多氟烷基物质)的分析方法。水样采用固相萃取富集浓缩的样品前处理过程,离子化模式为:ESI-,多反应监测模式(MRM)进行定性分析;外标法进行定量分析。


27种PFAS化合物在0.005 - 0.2 mg/L线性浓度范围内具有良好的线性响应,相关系数R2均大于0.9990。加标回收率为82.9%-108%,相对标准偏差为1.6 -8.6%,27种PFAS化合物的定量限为3.0-5.0 μg/kg。


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