微波消解 | 助力石化产品元素前处理分析

样品制备

使用几个已知或认证的微量元素标准物质。ASTM为其能力验证项目发布的ID:F61405等燃料油样品，NIST提供残余燃料油（NIST 1634c）。

1、加热并摇动金属罐后，从原来的1.1L金属罐中取出10mL燃油子样本。随后，将采集的子样本暴露于高剪切混合中。之后，将最大0.6 g样品直接称重至100 mL TFM内衬杯中。

2、将残余燃料油（NIST 1634c) 放入100ml PE瓶中，这有利于直接均质化。由于该材料的Si浓度未经认证，因此在称重样品中加入了Conostan多元标准油，以研究Si的回收率，并检查Al、Fe、Ni和V的回收率。

消解过程

1、加入500-600mg样品、8mL HNO3和1 mL H2O2。

2、消解完成并冷却至60°C后，缓慢打开排气螺钉以释放反应气体。

3、在第二步中，向内衬杯中添加2 mL HNO3和2 mL H2O2。

第一步运行数据

结果

Al, Ni, Na, V元素的测试结果和实验室能力验证报告值有非常好的一致性。

整个实验室样品的高剪切混合对于二氧化硅均质化的质量至关重要。这在另一次使用加标标准参考样品残余燃料油（NIST 1634c）的尝试中得到证明。由于它没有获得Si认证，因此在20 ppm的水平上添加了Conostan多元标准油。

 NIST 1634c残余燃料油的检测结果

黑体参考值是NIST认证的

根据ASTM D7876，对于微波辅助消解各种石油产品和润滑剂而言，Multiwave 5000和8NXF100转子是一种理想的解决方案。