2022-11-16 18:00:52, 月旭科技 月旭科技(上海)股份有限公司
01
适用范围
本标准规定了以高效液相色谱(HPLC)测定饲料中金霉素的方法。
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中金霉素的测定(本标准样品为浓缩饲料)。
参考标准:《GB/T 19684-2005 饲料中金霉素的测定 高效液相色谱法》
02
提取步骤
称取1g(精确至0.01g)样品,放入100mL 具塞锥形瓶中,向其中加入100mL 提取液,手摇2min,盖紧塞子,超声10min。将提取液倒入离心管中,4000rpm离心5min,准确吸取上清液1mL,40℃氮吹至近0.3mL,加50%乙腈水定容至1mL,过0.22微孔滤膜过滤,待检测。
03
色谱条件
色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18(4.6 x 150 mm, 5 μm);
流动相A:流动相B=66.7:33.3;
柱温 :25℃;
进样量:20μL;
检测波长:375nm;
流速:1.0mL/min。
04
色谱图及加标回收率结果
图1.金霉素1μg/mL标准图谱
峰名称 | 保留时间 | 面积 | 高度 | 理论塔板数 | 拖尾因子 |
金霉素 | 5.855 | 0.3355 | 2.06 | 8575 | 0.95 |
表1.出峰情况
图2.浓缩饲料样品图谱
图3.浓缩饲料样加标100mg/kg图谱
目标物 | 回收率% | RSD% |
金霉素 | 88.94 | 2.36 |
表2.加标回收率表
05
相关产品信息
货号 | 名称 | 规格 |
00837-05006 | 离心管 | Welchrom® 一次性离心管,平盖,锥形底, RCF12000xg,袋装,未灭菌,50ml,50/包 |
00824-31001 | 固相萃取装置 | Welch 固相萃取装置, 12位方缸 |
00821-32291 | 盖子+垫片 | Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫, 9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk |
00821-40927 | 样品瓶 | Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk |
00201-31044 | 液相色谱柱 | Ultimate® XB-C18, 5μm, 4.6×300mm |
00826-C162P025 | 金霉素盐酸盐标准品 | A2S, CAS No.:64-72-2,25mg |
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