2022-10-14 18:19:32, YoYo老师 三耀精细化工品销售(北京)有限公司
大阪曹達|三耀精细
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今天开聊之前,先给大家看一组九宫格图,亲身体验一下古怪的柱头照片~~
这是将色谱柱的入口端打开后的样子,也就是色谱柱中最先接触到样品的填料。
正常的色谱柱入口端填料绝大多数应该是白白的、平整的,而这些是受到严重污染的色谱柱——变色、堵塞、杂质蓄积......
OMG!
柱子造的都没“柱”样了!
那怎么办?
如何避免色谱柱过早地“夭折”呢?
办法还是有滴~~
通常,在分析柱前面,安装一支保护柱就能大大减少损失。
那么,今天我们一起来学习一下,保护柱的重要性吧。
1、 为什么要使用保护柱?
2、 哪些样品需要使用保护柱?
3、 保护柱会不会影响分离效果?
4、 如何选择保护柱?
5、保护柱的使用及注意事项有哪些?
01
为什么使用保护柱呢?
样品上机检测前,一般会经前处理去除杂质,但是不能完全避免,来自于样品及色谱系统的微小的固体颗粒物、色素杂质、未沉淀的蛋白等,可能会滞留在色谱柱中,从而导致色谱柱耐用性差、寿命缩短。
保护柱是安装在分析柱之前的小柱,能起到分离净化的作用,大大降低分析柱受污染的程度,延长分析柱使用寿命,因此为您节省很多的耗材费用。
02
哪些样品需要使用保护柱?
常规的液相色谱检测中均需要使用保护柱,特别是对于食品、中药、天然产物、合成中间体、复杂制剂及血浆等生物样品的检测,因待测基质的复杂性,可能会导致色谱系统压力升高、色谱柱堵塞、填料变色、测试结果不准确等各种影响。
03
保护柱会不会影响分离效果?
通常来讲,理想的保护柱填料与分析柱填料一致,具有相同的选择性,被测物基本上全被洗脱出来,不会影响待测物的响应值。
保护柱柱长选择恰当的话,不会产生峰扩散,也基本不会引起分离度的降低。
图1 是安装卡套式保护柱后的对比色谱图,保留时间略微有延迟(原因是安装了保护柱,色谱柱相当于长了一点点)。总体来讲,卡套式保护柱对分析结果基本无影响。
图1
【液相条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGIII-H S3; 2.0 mm i.d. x 100 mm保护柱:CAPCELL PAK C18 MGIII-H S3; 2.1 mm i.d. x 5 mm流动相:60%乙腈流 速:0.5 mL/min温 度:40℃检 测:UV 254 nm样 品:萘(峰4)
04
如何选择保护柱?
1、保护柱与分析柱应具有相同填料、相同粒径、相同内径,以确保选择性一致(最好是同一个品牌)。
2、一般长度为10mm的保护柱可以起到充分的保护作用,过长的话可能会引起待测物的谱带扩张。
3、尽量选择可更换柱芯的的保护柱,柱芯价格相对便宜,易于使用和维护,而且死体积小。
4、如果是用于UHPLC柱,还要考虑一下保护柱的耐压能力。
05
保护柱的使用及注意事项有哪些?
图2 CAPCELL PAK 卡套式保护柱(HPLC)
安装
1、卡套式保护柱一般标注液流方向,请按照色谱柱标签所示方向进行安装,尽量不要双向混用。
2、卡套式保护柱可以更换柱芯,对于CAPCELL PAK 系列保护柱,即使柱芯内径不同,只要柱芯的长度相同,柱套既可通用。
3、保护柱与卡套组装好后,请直接连接在色谱柱入口端。一般用手拧紧卡套即可,如有漏液发生,可再使用扳手拧紧30°,用力太过有可能导致压环变形。
使用注意事项
1、专柱专用,避免保护柱成为不同项目的交叉污染源。
2、当色谱峰的理论塔板数下降,柱压上升,或是关键分离度下降时,都应该及时更换保护柱。
3、不慎发生强污染时,可以将分析柱卸下,单独冲洗保护柱,可以使污染物更快的从保护柱中流出。
4、保护柱或柱芯一般不建议超声清洗,因可能对填料表面修饰有影响,当柱效下降时直接更换柱芯。
最后,YoYo老师再给大家介绍2款靠谱的保护柱吧,一款是应用于HPLC的保护柱,另一款是应用于UHPLC的保护柱。
TIPs 知识扩展
No.1 CAPCELL PAK 卡套式保护柱 (应用于HPLC)
产品特点
1、应用于高效液相色谱,CAPCELL PAK 系列分析柱均有配套的保护柱。
2、CAPCELL PAK 保护柱,即使柱芯内径不同,只要柱芯的长度相同既可通用。
3、只对单价较低的柱芯进行更换即可实现对分析柱的保护。
No.2 EXP 卡套式保护柱 (应用于UHPLC)
产品特点
1、高耐压 100 MPa,可用于超高效液相色谱。
2、几乎无扩散,对分离的影响降低到极低限度。
3、可直接连接到色谱柱上,不会产生死体积的影响。
4、不需要工具,用手拧紧即可简便连接。
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