No.110｜化妆品中8-羟基喹啉和硝羟喹啉的测定

大阪曹達｜三耀精细

这是第110条推送

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8-羟基喹啉和硝羟喹啉是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质，具有一定的毒性，对眼睛、呼吸道和皮肤有刺激作用，不能作为化妆品生产原料及组分添加到化妆品中。

2019年国家标准委发布了《GB/T37644-2019化妆品中8-羟基喹啉和硝羟喹啉的测定 高效液相色谱法》，该标准将于2020年1月1日起实施。

距国标实施仅剩19天啦!

YoYo提醒各位实验猿，收好下面这份《如来神掌》哟！

No.1

标准品分析

大曹三耀使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱，参考国标HPLC方法，对化妆品中的硝羟喹啉和8-羟基喹啉进行了定量分析。

图1 对照品谱图

色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6mm i.d.×250mm

流动相：A :甲醇

B : 0.01mol/L辛烷磺酸钠溶液（磷酸调pH至2.5）

A% 50%（0min）->80%（6min）->90%（7min）

->90%（10min）->50%（10.1min）->50%（18min）

流 速：1.0mL / min

柱 温：30°C

进样量：20μL

检 测：PDA240nm

样 品：8-羟基喹啉和硝羟喹啉各0.01mg/mL（流动相A:B=70：30溶解稀释）

No.2

实际样品分析

为确保分析方法的可靠性，实验室进一步对某粉类化妆品进行分析。

让我们一起来看看实验中会遇到哪些问题？又是怎样解决的呢？

问题一：粉类化妆品样品溶解困难？

解决方案：

在国标方法基础之上，首先用适量四氢呋喃对样品进行分散，再按照国标方法，使用甲醇-磷酸水溶液进行超声提取，离心取上清液并过0.45um滤膜作为供试品溶液。

问题二：供试品中8-羟基喹啉出峰处有基质干扰？

图2 某粉类化妆品谱图

解决方案：

1. 尝试调整柱温来改善分离，但无明显效果。

2. 对梯度条件进行优化调整，甲醇初始比例由50%调整到40%；结果发现：供试品加标溶液中8-羟基喹啉与基质得到良好分离，同时对供试品及空白溶液进行分析，仍可得到良好结果。

色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6mm i.d.×250mm

流动相：A :甲醇 B : 0.01mol/L辛烷磺酸钠溶液（磷酸调pH至2.5）

A% 40%（0min）->70%（10min）->90%（11min）->90%（18min）->40%（18.1min）

流 速：1.0mL / min

柱 温：30°C

进样量：20μL

检 测：PDA240nm

样 品：称取样品0.1g与15mL具塞塑料离心管中，及适量四氢呋喃分散，加甲醇-磷酸水溶液至5mL，旋涡振荡2min，超声提取15min，4000r离心5min，取上清液果0.45um滤膜，加标浓度0.5ug/mL。

综上实验结果：

使用中等极性CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6mm i.d.×250mm色谱柱，能够得到8-羟基喹啉和硝羟喹啉的良好分析结果。

由于不同样品可能会带来不同的基质干扰，需结合实际样品对梯度条件进行调整。

以上就是今天的YoYo课堂知识，

如果您还有其他技术问题, 

欢迎致电我们的技术中心哦!

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