2022-10-10 21:07:26, YoYo老师 三耀精细化工品销售(北京)有限公司
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毛发中14种毒品及代谢物的
LC-MS分析
司法鉴定技术规范 SF/Z JD0107025-2018
H P L C A n a l y s i s d a t a
全文共 1607 字,阅读需要 5 分钟
背景介绍
客户反馈,参考司法鉴定技术规范相关方法,使用大曹三耀的键合五氟苯基色谱柱CAPCELL PAK PFP对14种毒品样品进行LC-MS分析时,出现峰形前延现象,希望本实验室通过实验查找原因;
客户也尝试使用C18柱分析,发现“吗啡、单乙酰吗啡、可待因和可卡因总是有残留”,希望我们也可以开发C18柱分析方法,最终实现14种毒品的LC-MS良好分析。
本实验室按照《司法鉴定技术规范 SF/Z JD0107025-2018 毛发中15种毒品及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》,对除“去甲氯胺酮”之外的14种毒品混标溶液进行液质分析。
14种毒品混标溶液:
0^6-单乙酰吗啡、吗啡、可待因、MAMP、AMP、MDMA、MDA、MDEA、氯胺酮、可卡因、苯甲酰爱康宁、△^9-四氢大麻酚、二氢大麻酚、大麻酚
各约100 ng/mL,溶剂为甲醇。
首先,使用实验室现有键合五氟苯基色谱柱——CAPCELL PAK PFP S5; 2.1 mm i.d. × 150 mm进行分析,如图1,除峰6 MDMA(3,4-亚甲双氧甲基苯丙胺)色谱峰较宽外,其他化合物均能得到良好峰形。
▲图1 PFP分析14种毒品的MRM色谱图(350 μL/min)
1. 大麻二酚 2. 大麻酚 3. 可卡因 4. △^9-四氢大麻酚 5. 苯甲酰爱康宁 6. MDMA 7. 氯胺酮 8. MDEA 9. MAMP 10. MDA 11. AMP 12. 0^6-单乙酰吗啡 13. 可待因 14. 吗啡
CAPCELL PAK PFP
CAPCELL PAK PFP色谱柱键合五氟苯基官能团,采用比表面积较大的全多孔型硅胶作为基材,从而能得到更好的分离能力。
可在反相模式下进行分析,除了疏水性相互作用外,还具备其他几种不同的分离模式,能够得到与常规C18色谱柱所不同的分离效果。
提高了官能团的键合密度,因此能与分析对象间产生较强的相互作用,在异构体的拆分中能展现出优越的识别能力。
★ 致力于解决结构近似化合物的分析和制备工作 ★ 比表面积较大
★ 对于异构体的超强拆分能力
为改善峰形,在不改变梯度条件的前提下,我们优先尝试提高流速:将流速由350 μL/min(最高压力6.5 MPa)提高到500 μL/min(10 MPa)再次分析,如图2,峰11 MDMA的保留时间由6.56 min缩短至3.63 min,峰形尖锐,展宽的情况得到了明显改善。
▲图2 PFP分析14种毒品的MRM色谱图(500 μL/min)
1. 大麻酚 2. 大麻二酚 3. 可卡因 4. △^9-四氢大麻酚 5. 苯甲酰爱康宁 6. MDA 7. 氯胺酮 8. MDEA 9. MAMP 10. AMP 11. MDMA 12. 0^6-单乙酰吗啡 13. 可待因 14. 吗啡
关于压力,由于有机相比例较高,即使在500 μL/min条件下,整体压力也不超15 MPa,用户在实际操作中可密切观察压力变化。
客户还反馈,在尝试使用常规C18色谱柱进行分析时,吗啡保留较弱,且分析时可卡因有残留现象。对此,实验室也尝试使用背景噪音极低、适合质谱分析的CAPCELL PAK C18 MGIII色谱柱进行分析。
如图3,通过对梯度条件的调整,MGIII色谱柱同样可实现14种毒品的良好分析(最高压力为11 MPa);同时,我们对客户反馈的残留现象进行考察,使用NANOSPACE NASCA自动进样器进样分析,并未发现有残留情况发生;客户处残留可能是由于进样器残留引起,后续将继续帮助客户进行排查。
▲图3 CAPCELL PAK C18 MGIII分析14种毒品的MRM色谱图(350 μL/min)
1. MAMP 2. 苯甲酰爱康宁 3. 大麻二酚 4. △^9-四氢大麻酚 5.大麻酚 6. MDA 7. 可卡因 8. MDEA 9. 可待因 10. 吗啡 11. 氯胺酮 12. 0^6-单乙酰吗啡 13. MDMA 14. AMP
CAPCELL PAK C18 MGIII
CAPCELL PAK C18 MGIII色谱柱使用了为CAPCELL PAK C18 MG开发的高纯度硅胶基材,通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积,从而达到良好的分离效果。着眼于“在酸性条件下对碱性化合物的高重现性稳定分析”,对填料进行了特殊的预处理,从而使客户在建立LC-MS方法时也可以放心使用。
★ 适用于酸性条件下对碱性化合物的分析
★ 柱流失极低,适用于LC-MS分析
★ 广泛适用于各种极性物质的分析
★ 低压力/高耐久性
进行色谱柱预处理后,成功降低了在高灵敏度检测领域经常出现的背景噪声(柱流失现象)的影响。
▲柱流失现象比较(我公司内部指定条件)
综上实验结果,使用五氟苯基色谱柱CAPCELL PAK PFP和适用于质谱分析的CAPCELL PAK C18 MGIII,基于司法鉴定技术规范方法,均可实现14种毒品的LC-MS良好分析。
各化合物的保留时间详见附表1。
附表1 14种毒品样品的定性离子对及保留时间
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