No.67｜毛发中14种毒品及代谢物的LC-MS分析

这是大曹色谱的第67条推送

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本实验室按照《司法鉴定技术规范 SF/Z JD0107025-2018 毛发中15种毒品及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》，对除“去甲氯胺酮”之外的14种毒品混标溶液进行液质分析。

14种毒品混标溶液：

0^6-单乙酰吗啡、吗啡、可待因、MAMP、AMP、MDMA、MDA、MDEA、氯胺酮、可卡因、苯甲酰爱康宁、△^9-四氢大麻酚、二氢大麻酚、大麻酚

各约100 ng/mL，溶剂为甲醇。

首先，使用实验室现有键合五氟苯基色谱柱——CAPCELL PAK PFP S5; 2.1 mm i.d. × 150 mm进行分析，如图1，除峰6 MDMA（3,4-亚甲双氧甲基苯丙胺）色谱峰较宽外，其他化合物均能得到良好峰形。

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▲图1 PFP分析14种毒品的MRM色谱图（350 μL/min）

1. 大麻二酚 2. 大麻酚 3. 可卡因 4. △^9-四氢大麻酚 5. 苯甲酰爱康宁 6. MDMA 7. 氯胺酮 8. MDEA 9. MAMP 10. MDA 11. AMP 12. 0^6-单乙酰吗啡 13. 可待因 14. 吗啡 

为改善峰形，在不改变梯度条件的前提下，我们优先尝试提高流速：将流速由350 μL/min（最高压力6.5 MPa）提高到500 μL/min（10 MPa）再次分析，如图2，峰11 MDMA的保留时间由6.56 min缩短至3.63 min，峰形尖锐，展宽的情况得到了明显改善。

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▲图2 PFP分析14种毒品的MRM色谱图（500 μL/min）

1. 大麻酚 2. 大麻二酚 3. 可卡因 4. △^9-四氢大麻酚 5. 苯甲酰爱康宁 6. MDA 7. 氯胺酮 8. MDEA 9. MAMP 10. AMP 11. MDMA 12. 0^6-单乙酰吗啡 13. 可待因 14. 吗啡

关于压力，由于有机相比例较高，即使在500 μL/min条件下，整体压力也不超15 MPa，用户在实际操作中可密切观察压力变化。 

客户还反馈，在尝试使用常规C18色谱柱进行分析时，吗啡保留较弱，且分析时可卡因有残留现象。对此，实验室也尝试使用背景噪音极低、适合质谱分析的CAPCELL PAK C18 MGIII色谱柱进行分析。

如图3，通过对梯度条件的调整，MGIII色谱柱同样可实现14种毒品的良好分析（最高压力为11 MPa）；同时，我们对客户反馈的残留现象进行考察，使用NANOSPACE NASCA自动进样器进样分析，并未发现有残留情况发生；客户处残留可能是由于进样器残留引起，后续将继续帮助客户进行排查。

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▲图3 CAPCELL PAK C18 MGIII分析14种毒品的MRM色谱图（350 μL/min）

1. MAMP 2. 苯甲酰爱康宁 3. 大麻二酚 4. △^9-四氢大麻酚  5.大麻酚 6. MDA 7. 可卡因 8. MDEA 9. 可待因 10. 吗啡 11. 氯胺酮 12. 0^6-单乙酰吗啡 13. MDMA 14. AMP

综上实验结果，使用五氟苯基色谱柱CAPCELL PAK PFP和适用于质谱分析的CAPCELL PAK C18 MGIII，基于司法鉴定技术规范方法，均可实现14种毒品的LC-MS良好分析。

各化合物的保留时间详见附表1。

附表1 14种毒品样品的定性离子对及保留时间