2022-09-27 17:33:47, YoYo老师 三耀精细化工品销售(北京)有限公司
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为了完善和保证药物制剂的安全性,促进药用辅料的质量提升,2020版《中国药典》新增65个药用辅料品种。大曹三耀技术中心也开展了药用辅料相关的检测项目,YoYo老师做成了系列课程,将会陆续推荐给大家。
本期我们一起来看看麦芽糖的分析。
麦芽糖可用作药用辅料,填充剂和矫味剂等。
2020版《中国药典》麦芽糖测定要求:
用氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(70: 30)为流动相;柱温为 35° C ; 示差折光检测器。麦芽糖峰、葡萄糖峰和麦芽三糖峰的分离度均应符合要求。
麦芽糖
大曹三耀技术中心使用高灵敏度气溶胶型检测器NQAD替代示差检测器,尝试了CAPCELL PAK NH2 UG80和SILICA SG120 色谱柱,均能得到良好的检测结果。
氨基柱分析方法
推荐色谱柱:CAPCELL PAK NH2 UG80
推荐仪器:NQAD 纳克级水凝粒子激光计数检测器
系统适用性要求:取麦芽糖、葡萄糖与麦芽三糖对照品各适量,麦芽糖峰、葡萄糖峰和麦芽三糖峰的分离度均应符合要求。
图1 系统适用性溶液分析谱图
图2 1mg/mL 麦芽糖标准品分析色谱图
图3 50mg/mL麦芽糖样品有关物质分析色谱图
HPLC Conditions :
色谱柱:CAPCELL PAK NH2 UG80 S5;4.6mm i.d.×250mm
流动相:水 / 乙腈 = 30 / 70
流 速:1.0 mL / min
温 度:35°C
检 测:NQAD;气化温度: 30℃; 蒸发温度: 35℃;filter: 5
浓 度:1mg/mL
进样量:5 µL (溶剂为流动相)
CAPCELL PAK NH2 UG80 色谱柱分析结果
1)系统适用性溶液中葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖分离度大于4,分离结果良好;
2)按1mg/mL麦芽糖分析色谱图(图2)计算定量限为3.85ug。
3)对麦芽糖有关物质进行分析,主峰及其前后相邻杂质分离度均大于1.5,可得到基线分离。
以上分析结果均满足药典要求。
SILICA柱分析方法
推荐色谱柱:SILICA SG120
推荐仪器:NQAD 纳克级水凝粒子激光计数检测器
系统适用性要求:取麦芽糖、葡萄糖与麦芽三糖对照品各适量,麦芽糖峰、葡萄糖峰和麦芽三糖峰的分离度均应符合要求。
图4 系统性溶液分析谱图
图5 50mg/mL麦芽糖样品有关物质分析色谱图
HPLC Conditions :
色谱柱:SILICA SG120 S5;4.6mm i.d.×250mm
流动相: 水 / 乙腈 = 20 / 80;水 / 乙腈 = 10 / 90(调整)
流 速:1.0 mL / min
温 度:35°C
检 测:NQAD;气化温度: 30℃; 蒸发温度: 35℃;filter: 5
浓 度:0.1mg/mL
进样量:5 µL (溶剂为流动相)
SILICA SG120 色谱柱分析结果
1) 将有机相中的乙腈比例由70%提高到80%,葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖也能得到良好的保留分离。
2) 以80%乙腈为流动相、0.1mg/mL麦芽糖分析色谱图计算定量限为0.185ug,灵敏度较NH2柱分析结果提高20倍左右。
3) 麦芽糖有关物质进行分析,可得到主峰及其前后相邻杂质分离度大于2的良好分析结果。
流动相比例微调以后,以上分析结果能够满足药典的分离要求。
NQAD检测器与示差检测器的性能对比
示差检测器属于通用性检测器,可以分析绝大多数的物质。但是,该检测器对多数物质的灵敏度低,通常不用于痕量分析;受环境温度、流动相组成等波动的影响较大,不适合梯度洗脱,在实际应用中操作繁琐、整个检测系统的稳定性不易控制。
NQAD检测器是高灵敏度的通用型气溶胶检测器,适用于几乎所有物质(挥发性物质除外)的检测;检测范围广,灵敏度高,线性范围宽,信号响应具有质量一致性。
NQAD适用范围:
1) 没有紫外吸收的物质
2) 离子化比较难的物质
3) 没有电化学活性的物质
4) 性质不明的物质等
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