2022-09-19 22:57:17, YoYo老师 三耀精细化工品销售(北京)有限公司
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自首批160个中药配方颗粒国家药品标准正式颁布,并于2021年11月1日正式实施以来,各级药检系统、科研院所和医药企业的专家们仍在不断完善中药配方颗粒标准的检测方案和覆盖范围。
今天YoYo将近期收到的用户反馈和自己实验室的数据整理出来,希望能给更多中药配方颗粒检测的工作人员带来些许帮助。
本次推文中涉及的品种有1、石见穿,2、石上柏,3、皂角刺,4、千里光,5、西河柳,6、红花,7、木蝴蝶。
请有中药配方颗粒检测需要的老师收藏此次推文,以便随时查阅。
# 01 石见穿配方颗粒
图1 石见穿配方颗粒特征图谱
色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S3;
4.6×150mm(货号F92482)
流动相:A,乙腈 B,0.1%甲酸水溶液
B% 95%(0 min)-80%(10 min)
-77%(22 min)
检 测:240 nm
样 品:1(S) 丹参素钠,3 原儿茶醛,
4 咖啡酸, 5 迷迭香酸
# 02 石上柏配方颗粒
图2 石上柏配方颗粒特征图谱
色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S3;
4.6×150mm(货号F92155)
流动相:A,乙腈 B,0.2%磷酸溶液
B% 95%(0 min)-90%(10 min)
-88%(15 min)-85%(30 min)
-80%(60 min)-80%(65 min)
检 测:260 nm
样 品:1(S) 原儿茶酸,2 对羟基苯甲酸,
3 香草酸
# 03 皂角刺配方颗粒
图3 皂角刺配方颗粒特征图谱
色谱柱:CAPCELL PAK C18 MG S5;
4.6×250mm(货号F90104)
流动相:A,乙腈 B,0.2%磷酸溶液
B% 94%(0 min)-94%(13 min)
-90%(35 min)
检 测:260 nm
样 品:2(S) 原儿茶酸,4 对羟基苯甲酸,
5 香草酸
# 04 千里光配方颗粒
图4 千里光配方颗粒特征图谱
色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5;4.6
×250mm特征图谱(货号F92045)
CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6
×250mm含量测定(货号F92533)
流动相:A,乙腈 B,0.2%磷酸溶液
B% 95%(0 min)-90%(10 min)
-89%(15 min)-89%(16 min)
-87%(28 min)-86%(29 min)
-85%(30 min)-78%(50 min)
-78%(60 min)
检 测:360 nm
样 品:1 5-咖啡酰奎宁酸,2 绿原酸,
3 4-咖啡酰奎宁酸,4 芦丁,
5(S) 金丝桃苷,6 异槲皮苷
# 05 西河柳配方颗粒
图5 西河柳配方颗粒特征图谱
色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5;
4.6×250mm(货号F92533)
流动相:A,乙腈 B,含0.06%冰醋酸的
10 mmol/L 柠檬酸三钠溶液
B% 84%(0 min)-84%(15 min)
-80.5%(26 min)-80.5%(33 min)
-77%(40 min)-72%(50 min)
-54%(59 min)
检 测:340 nm
样 品:2 鞣花酸,7(S) 芦丁
# 06 红花配方颗粒
图6 红花配方颗粒特征图谱
色谱柱:CAPCELL CORE C18 S2.7;
4.6×150mm(货号F51117)
流动相:A,乙腈 B,0.05%三氟乙酸溶液
B% 90%(0 min)-90%(8 min)
-85%(15 min)-83%(25 min)
-72%(35 min)-58%(40 min)
-50%(45 min)
流 速:0.7 mL/min
温 度:25 ℃
检 测:266 nm
样 品:1 紫丁香苷,3(S) 羟基红花黄色素A,
4 色氨酸,7 山柰酚-3-O-槐糖苷,
8 芦丁,9 山柰酚-3-O-芸香糖苷,
12 红花炔苷
# 07 木蝴蝶配方颗粒
图7 木蝴蝶配方颗粒特征图谱
色谱柱:CAPCELL PAK C18 UG120 S5;
4.6×250mm(货号F61504)
流动相:A,乙腈 B,0.2%醋酸
B% 88%(0 min)-83%(5 min)
-72%(30 min)-10%(55 min)
-0%(60 min)-88%(60.1 min)
-88%(75 min)
流 速:1.0 mL/min
温 度:25 ℃
检 测:PDA 276 nm
供试品:取本品适量,研细,取约0.1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25 mL,密塞,称重,超声30 min,放冷后再次称重,用70%甲醇补足重量,摇匀,过滤。
对照品:0.1 mg/mL(50% CH3OH)
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