2022-08-19 22:21:07, YoYo老师 三耀精细化工品销售(北京)有限公司
大阪曹達|三耀精细
液相分析常见问题
⑦ Plus
在前两期推送中,YoYo老师帮大家“诊断”了诸多液相分析中的疑难杂症!压力升高、不出峰、保留时间不稳、盐析、峰型变差、峰面积波动、分离不开、出现鬼峰、基线不平和灵敏度不够,只要是大家实验中会遇到的问题,都是我YoYo研究的课题!
上期我们说了出现鬼峰后的排查方法,这期我们开个“Plus课程”,把出现鬼峰后的解决方法给大家好好说说~
# 鬼峰的来源
1. 来源于样品的污染或分解
与样品自身有关:
● 一些稳定性不佳、易降解的样品,降解产物可能导致鬼峰
● 在样品配置过程中的某一环节引入污染
→解决方案:重新配制样品,并严格按照相应要求保存样品
2. 交叉污染
不同分析项目之间可能会引入交叉污染,比如:
● 重复利用进样小瓶,清洗不充分
● 色谱柱在不同项目间使用,可能由于冲洗不充分导致鬼峰
● 自动进样器也是交叉污染的一大根源
→解决方案:按照后文中所述进行污染位点排查后,进行相应更换或冲洗
3. 仪器流路的污染
仪器流路中引入污染导致鬼峰的出现
→解决方案:使用新配置流动相对仪器系统进行冲洗处理
4. 流动相中杂质的影响
受溶剂纯度影响,一些杂质在色谱柱中蓄积,以鬼峰形式出峰
→解决方案:添加鬼峰捕集柱,或换用纯度级别更高的试剂
# 排查鬼峰来源位点
在将流动相和样品全部重新配置,鬼峰依然存在的情况下,等度条件和梯度条件分别对应的排查方式如下:
1. 等度条件
多数来源于进样系统,伴随每一针的进样出现
→解决方案:对整个进样系统进行排查,主要包括进样小瓶和瓶垫,进样针,六通阀等
2. 梯度条件
进样系统、色谱柱、流动相均有可能是导致鬼峰的位点,需进行逐一排查:
a. 将自动进样器从液相系统中隔离(让泵和色谱柱直接连接,不经过自动进样器),进样,若此时鬼峰消失,则证明鬼峰来源于进样系统,对其排查、清洗即可;若鬼峰依旧存在,继续后续排查;
b. 更换色谱柱进样,若此时鬼峰消失,则证明鬼峰由色谱柱交叉污染带来,对色谱柱进行冲洗处理即可.
c. 接入大曹三耀的鬼峰捕集柱Ghost-Cleaner I,净化流动相中的各种杂质;若鬼峰依旧存在,继续后续排查;
No.166 | 大曹三耀新品液相色谱鬼峰柱Ghost Cleaner I上市!为您的分析斩妖除魔!
d. 如果上面方法都失败了,请联系YoYo或给YoYo留言,随时为您排忧解难~
查看更多常见问题分析,
液相分析常见问题① 压力升高怎么办?
液相分析常见问题② 不出峰怎么办?
液相分析常见问题③ 保留时间不稳怎么办?
液相分析常见问题④ 盐析
液相分析常见问题⑤ 峰形变差怎么办?Part 1 - 前延
液相分析常见问题⑤ 峰形变差怎么办?Part 2 - 拖尾
液相分析常见问题⑤ 峰形变差怎么办?Part 3 - 裂峰
液相分析常见问题⑥ 峰面积变来变去无法定量?
液相分析常见问题⑦ 分不开?有鬼峰?基线漂?灵敏度下降?
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